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煤气气体分析仪,1904奥氏气体分析仪操作使用说明书

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1、范围  本方法适用于半水煤气中CO2O2COH2CH4N2+Ar含量的联合测定。

2、原理  用KOH溶液吸收CO2,焦性没食子酸钾溶液吸收O2,氨性氯化亚铜溶液吸收CO,用爆炸法测定H2CH4,余下的气体则为N2+Ar。根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积计算各组分的体积百分含量。 

CO2+2KOH=K2CO3+H2O

2C6H3OK3+1/2O2=OK2C6H2-C6H2OK2+H2O

Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+NH42C2O4

2H2+O2=2H2O

CH4+2O2=CO2+2H2O

CH4燃烧时1体积CH42体积的氧气反应生成1体积的CO2,因此气体体积的缩减等于2倍的CH4体积;H2爆炸时,有3体积的气体消失,其中2体积是氢气,即氢气占缩减体积的2/3,所以体积缩减的总量为3/2VH2

3、试剂

3.1 KOH溶液:300g/L 

3.2 NaOH溶液:300g/L  

3.3 焦性没食子酸钾溶液:250g/L  称取250g焦性没食子酸,溶液于750mL热水中,摇匀。使用时将此溶液与氢氧化钾(3.2)溶液按1+1比例混合,即为焦性没食子酸钾溶液。本吸收剂性能为1mL溶液可吸收15mL氧气。  

3.4 硫酸溶液:1+9 

3.5 硫酸溶液;1+19 

3.6 氨性氯化亚铜溶液  称取50gNH4Cl溶于480mL水,加入200g氯化亚铜,用520mL氨水P=0.91g/ml)溶解。

4、仪器  

4.1 改良奥氏气体分析仪

4.2 取样球胆

5、操作程序  

5.1 仪器安装  

将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净,旋塞涂好真空脂。按如图所示的各部件中加入相应的溶液:“3”中加入1+19硫酸溶液;“4”中加入300g/L NaOH(或KOH)溶液;“5”中加入焦性没食子酸钾溶液;“6”和“7”中加入氨性氯化亚铜溶液;“8”中加入1+9硫酸溶液;“9”中加入1+19硫酸溶液。并在“5”、“6”、“7”的承受部内加5mL液体石蜡油使吸收液与空气隔绝。

按图示安装好仪器

1-气量管;2-气量管外套;3-爆炸瓶;45-接触式吸收器;678-鼓泡式吸收器;9-水准瓶;10-梳形管;11-旋塞;12-托架。

5.2 气密性检查 

5.2.1 减压检查

于量管中吸取约10mL空气,使量管与梳形管相通,而梳形管与大气隔绝。将水准瓶置于zui低处,使管内形成尽量大的负压,如果3min后量管内液面保持稳定,表明气密性好。如果液面下降,则表示存在漏点,应分别检查,将漏点修好。 

5.2.2 加压检查法

于量管中吸取约80mL空气,操作方法同5.2.1,差异在于将水准瓶置于量管上部尽量高处,使管内形成正压,如果3min后量管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定,表示仪器气密性好。否则表示有漏点,需处理。

5.3 量管上部由“0”至活塞间体积的标定

用量管准确量取10.0mL空气(无CO2)压入KOHNaOH)吸收瓶中,然后再准确吸取同样的空气5.0mL,再把贮于KOH吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中,读取气体的体积,超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的体积数。

5.4 测定  

操作水准瓶用量管吸取气体试样置换2-3次后,吸取气样100.0mL,打开KOH(或NaOH)溶液吸收瓶活塞,使其与量管相通。操作水准瓶,使气体试样在吸收瓶与量管间往返吸收6-7次,直至吸收后余气体积(V1)恒定为止。  

   打开焦性没食子酸钾溶液吸收瓶活塞,将吸收CO2后的余气压入,同上操作,直至吸收后之余气体积(V2)恒定为止。  

   先打开旧的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收瓶活塞,将吸收O2后之余气压入,同上操作,吸收6-7次后,再用新的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收余气体积恒定。zui后用装有1+9硫酸溶液的吸收瓶吸收余气中带出的氨后,读取余气体积(V3)。 

   将吸收了CO2O2CO后的残气压入1+9H2SO4溶液吸收瓶中贮存。取VmL残气和一定量空气混合均匀,使总体积为100.0mL。打开爆炸瓶活塞,将混合气体压入爆炸瓶内,关闭活塞,引爆。待瓶内液面稳定后,打开活塞,将气体抽回量管中,读取爆炸后的余气体积(V4)。

打开KOH(或NaOH)溶液吸收瓶活塞,再将量管中爆炸后之余气压入吸收生成的CO2,直至吸收后的余气体体积恒定,读取其体积(V5)。

6、计算结果  半水煤气中CO2O2COH2CH4N2+Ar的含量以体积百分含量表示,分别按下式计算

CO2%=100-V1/100×100=100- V1 

O2%=V1 V2/100×100= V1 V2 

CO%=V2V3/100×100= V2V3  

H2%={[100- V4-2V4V5×2/3×V3/V}/100×100 

CH4%=V4V5)×V3/V /100×100  

N2+Ar%=100-CO2% +O2%+ CO%+ H2% +CH4%) 式中  

V1-KOH(或NaOH)溶液吸收后之余气体积,mL; 

V2-用焦性没食子酸钾溶液吸收后之余气体积,mL;  

V3-用氯化亚铜氨溶液吸收,再经稀硫酸吸收后之余气体积,mL; 

V-爆炸时所取残气体积,mL; 

V4-爆炸后之余气体积,mL;  

V5-爆炸后余气用KOH(或NaOH)溶液吸收后剩余余气体积,mL。 

7、注意事项  

7.1 升降水准瓶时,要注意上升液面,防止吸收剂和封闭液进入梳形管。如吸收剂进入梳形管中,应提高水准瓶,用压缩空气把吸收剂赶回吸收瓶中,必要时可拆下吸收瓶。利用水准瓶中的封闭液冲洗梳形管;  

7.2 爆炸前应根据气体中H2CH4大致含量确定送去爆炸的残气体积和添加空气量。初次测定成分不明的气体,先用CuO燃烧法,日常分析再用爆炸法;  

7.3 取样应有人监护,置换气和zui后的余气应排除室外; 

7.4 吸收顺序不能颠倒。

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