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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：1601发布时间：2018-4-9
甜菜碱型表面活性剂在酸性或碱性条件下均有良好的稳定性,且刺激性低、配伍性好,可广泛用于个人保护用品中,如香波、洁面乳、浴露和一些餐具洗涤剂中。但此类表面活性剂目前的制造工艺会不可避免地导致微量lv乙酸及其盐类副产物的生成,有资料显示lv乙酸及其盐类对皮肤有刺激性。从20世纪90年代开始,世界个人护理用品市场要求降低甜菜碱中lv乙酸(盐)含量的呼声越来越高。
本文采用顶空气相色谱法分析表面活性剂中的一lv乙酸(盐)及二lv乙酸(盐),方法是在浓硫酸催化下,利用样品中的lv乙酸(盐)与乙醇在顶空瓶中进行化学反应,生成沸点较低的酯,酯与其他易挥发物质一起形成顶空气体,挥发进入定量环中,然后用载气将定量环中的顶空气体进到色谱柱中进行分析。
一、实验部分
1.仪器与试剂
5890C气相色谱仪,氢火焰离子检测器,南京科捷公司；DK-400顶空进样。
器,10mL顶空瓶,20mm铝盖及硅橡胶垫,美国HewlettPackard公司。lv乙酸钠(MCA),二lv乙酸钠(DCA),ALDRICH试剂;硫酸,优级纯,北京化工厂;无水乙醇,分析纯,北京化工厂;高纯水,电阻率18MΩ?cm;AEO9,工业级,中国日用化学工业研究院;甜菜碱BS-12(质量分数30%),中国日用化学工业研究院。
2.仪器简介
3.实验条件
（1）顶空条件
平衡温度:90℃,平衡时间:25min,定量环温度:150℃,传输线温度:150℃,填充时间:30s,注射时间:1min。
（2）色谱条件
PEG-20M石英毛细管色谱柱 (30m× 0153mm×1μm),柱温采用程序升温,初温75℃, 保持4min后,以10℃/min的速率升至200℃,恒温2min,气化室温度220℃,检测器温度250℃,无分流进样。
4.溶液配制
标准溶液:称取01100g(至01001g)一lv乙酸钠、01100g二lv乙酸钠,用少量蒸馏水溶解,
定量转移至100mL棕色容量瓶中并定容至刻度,摇匀,置于4℃下贮存备用。
硫酸乙醇溶液:逐滴加入4mL硫酸至含有5mL乙醇的10mL容量瓶中,滴加完毕后用乙醇定容至刻度,配制成体积分数约为40%的硫酸乙醇溶液,摇匀,操作时容量瓶置于冰水中冷却,现用现配。
基体溶液:配制质量分数30%的AEO9水溶液。
二、实验结果
取4份工作溶液,用微量注射器加入25μLlv乙酸标准溶液进行平行测定,计算一lv乙酸、二lv乙酸的相对标准偏差,以3倍信噪比计算方法的检出限。方法的回归方程、相关系数(r)、残余标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD)、检出限(LOD)等参 数见表1。
用甜菜碱BS-12样品进行了回收率实验,在样品中加入不同质量浓度的标准溶液,每个样品测定3次,得平均值,计算回收率,结果见表2。一lv乙酸、二lv乙酸的回收率分别为9317%～9715%、9016%～9614%。由于样品中二lv乙酸本底值较高,加标后总质量浓度大于方法上限的019倍,因此回收率偏低。分析回收率控制指标原则规定被测组分质量分数大于10-6时,加标回收率在90%～110%。因此,方法能满足产品质量分析的要求。
选取3个市售甜菜碱产品测定其中的一氯lv酸、二氯lv酸质量分数,结果见表3。
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