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气相色谱法检测分析石油饱和烃实验

阅读:3154发布时间:2018-7-6

正烷烃是石油的主要成分之一,它在自然界普遍存在,并且碳数分布具有天然连续性,因而在石油地球化学和固体天然矿产研究中被广泛应用。原油及岩石的氯fang抽提物经柱色谱分离可得到石油饱和烃组分。该组分已广泛采用毛细管气相色谱(GC)进行分析,并可得到按碳数分布的正异构烷烃分离的色谱图及碳数分布范围、主峰碳数、2C20/ 2C20、碳优势指数( CPI)值、奇偶优势指数( OEP)值、姥鲛烷/植烷( Pr/Ph)等多项系列性研究参数。这些参数可用于判别原始母质类型、判别生油岩和非生油岩、判别岩石有机质成熟度、进行油岩对比等研究与生产中。本文主要分析气相色谱在石油组分分析的应用实验。

一、实验过程
1.仪器准备
南京科捷气相色谱仪GC6891N氢火焰离子化检测器( FID ), SPL-2010分流/不分流进样口,APC数字电子压力控制器,AFC数字电子流量控制器。  配有GCsolution色谱工作站和AOC-20i自动进样器

2.主要仪器简介

全新一代实验室气相色谱仪GC6891N,基本上xian进的技术平台和数十年上各行业技术应用经验,功能、可靠性以及应用灵活性等方面处于行业中的领xian。主要应用于石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公an法医和国家an全等领域的分析检测。

3.试剂:异辛烷(分析纯),标准正烷烃混合标样

4.实验条件  色谱柱:OV-1细内径毛细管柱(20mx100μmi.d.,0.1μm);柱温:初始温度80C,以30 C/min的速率升至320 C后,恒温5 min;进样器温度:320 C; FID温度:320 C;载气:氦气(高纯);控制方式:自动压力;柱前压:640 kPa;分流比:10~ 100: 1; 柱流量:0.82 mL/min;线速:40.2cm/s;隔膜吹扫:3 mL/min; FID尾吹:30 mL/ min;H,:40 mL/min; 空气: 400 mL/ min; GCsolution采样速度:8  ms(( 122次/s);自动进样器进样量:1 ~ 2μL样品稀溶液( V(正己烷): V( 饱和烃) = 200 ~1000:1)。


二、实验结果
1.气相色谱分析结果
图1为1"样品中饱和烃的分析结果,碳数分布为nC,至nC.o正构烷烃,其中姥鲛烷和nC,,植烷和nCs得到较好的分离,分析时间为15 min。图2、图3和图4为不同类型岩石抽提物中分离出的饱和烃组分的快速气相色谱图,从中可明显看出不同类型岩石抽提物的饱和烃中正构烷烃分布的变异。采用标准烃混合物保留时间定性,正构烷烃峰面积归一法定量,并按标准方法(SY-T5120-1997)计算出地化指标,用于油-岩对比与成熟度研究等。

2.快速气相色谱分析的重现性
nC,13,nC,,和nC2o等3种组分的重现性结果(见表1 )优于20SY/T5120-1997方法的规定。

 


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