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南京科捷检测科技发展有限公司
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糕点是国人喜爱的传统食品，但是大多数糕点货架期较短，容易腐bai、发霉。苯甲酸、山梨酸等防腐剂由于价格低廉防腐效果好，常作为食品添加剂用于糕点等食品的防腐。本文主要介绍食品糕点中的添加剂检测高效液相色谱仪LC-600A等度产品的性能特点和技术指标，仪器高效液相色谱仪在糕点中添加剂检测中的实验过程，表明液相色谱仪在食品检测中有重要的应用。
连一、食品糕点中的添加剂检测高效液相色谱仪概述
糕点是国人喜爱的传统食品，但是大多数糕点货架期较短，容易腐bai、发霉。苯甲酸、山梨酸等防腐剂由于价格低廉防腐效果好，常作为食品添加剂用于糕点等食品的防腐。富马酸二甲酯（DimethylFumarate，DMF）作为美国20世纪80年代开发出来的一种防霉剂，由于其能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌的生长和繁殖，近年来作为防腐剂在食品及饲料工业上得到广泛的应用。安赛蜜 （乙酰磺胺酸钾）和糖精钠作为人工合成甜味剂也是糕点中常用的食品添加剂。一些厂商为延长糕点的保质期、改善口味、提高经济效益，常违规或超量使用上述几种防腐剂和甜味剂。由于上述添加剂都对人体健康有不同程度的危害，国家对这些食品添加剂的使用量有严格的规定，为保证食品质量安全，建立快速有效的检测方法具有重要的意义。食品中防腐剂和甜味剂检测方法主要有离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。由于各食品添加剂的性质各异，目前国家标准检测方法大多只能同时测定一种或少数几种，同时检测上述5种食品添加剂的方法鲜见报道。糕点基质较复杂并含有大量的油脂和蛋白，采用传统的提取方法不但回收率较低且容易污染色谱柱，对仪器造成损害。实验采用改良的基质固相分散萃取技术（MSPD） 来提取糕点中的3种防腐剂和2种甜味剂，高效液相色谱—二极管阵列检测器进行检测，并优化色谱条件，建立糕点中多种食品添加剂同时快速检测方法。
二、高效液相色谱仪检测糕点添加剂实验
1.仪器准备
高效液相色谱仪LC-600A等度（配置四元泵溶剂淋洗系统、自动进样系统、二极管阵列检测器）：南京科捷公司；电子天平DV215CD（精确至0.00001g）：美国Ohaus公司；纯水机、*：南京科捷公司；
2.仪器简介
食品糕点中的添加剂检测高效液相色谱仪LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
3.应用领域：化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
4.色谱条件
色谱柱：InertsilODS-spC18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇和含2.84g/L硫酸钠+2.60g/L溴化四丁基铵的水溶液（60∶40，体积比），使用前过0．45μm滤膜；柱温：40℃；进样体积：10μL；流速：1.0mL/min，等度洗脱；检测波长为220nm和230nm。
5.标准曲线
取标准储备液适量用超纯水稀释定容成浓度为1.0、5.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0μg/mL的工作液，取10μL进样测定峰面积，以质量浓度对峰面积作标准曲线。
6.样品处理
准确称取5g粉碎后的各种糕点（月饼、蛋糕、饼干、面包）于100mL研钵中，加入5g中性氧化铝，混匀后充分研磨成均匀的粉状。将研磨好的均匀样品转移至250mL三角瓶中，用30mL甲醇—水（7∶3，体积比；pH=7.5）分2次清洗研钵，清洗液一并倒入三角瓶中；超声提取10min，过滤，收集滤液，重复3次，合并滤液，调pH至6.5后转移至100mL容量瓶并用水定容；0.45μm针孔过滤器过滤后进行液相色谱分析，以保留时间和光谱图定性，峰面积定量。
7.测定结果
采用在空白样品中添加标准溶液的方法，对常见的4种糕点：月饼、蛋糕、面包和饼干进行不同浓度的加标回收实验，每个品种4次重复结果见表1
三、产品性能
LC－P600高压恒流泵
（1）往复式并联泵设计，流量精度高，压力脉动小，延长密封圈和活塞杆的使用寿命；
（2）隔膜式脉冲阻尼器与电子脉动抑制技术同时控制压力脉动保障zui低的基线噪音；
（3） 整体性单向阀，结构简单，密封性好；
（4）柱塞杆自动缩进，方便更换密封圈；
（5）可选配柱后清洗功能，适用于使用含缓冲盐的分析条件。
LC600-UV600紫外检测器
（1）平行双锥孔设计的流动池，大幅提高信噪比，检测效果更佳；
（2）开机自检功能，通过图谱上486.6nm和656nm这二点的位置，以判断波长示值误差的准确性，保证极优的波长精度，保障仪器zuijia状态；
（3）控制电路采用多微处理器结构，分别管理信号采集、数据处理，系统控制和通信。在做等度分析时，可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键，设置波长、滤波常数、输出量程，运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯，光谱扫描，启动分析程序等功能；
（4）全数字交换系统，避免了色谱信号需要多重摸-数转换带来的信号畸变与干扰。
四、技术指标
输液单元 | 型号 | P600（分析型） |
输液形式 | 双柱塞住复式并联 | |
zui高工作压力 | 42MPa | |
流量设定范围 | 0.001mL/min～9.999mL/min | |
流量精确度 | RSD＜0.07% | |
脉动 | 0.1Mpa | |
电源 | 220V/110V | |
紫外检测器 | 型号 | UV100 |
光源 | D2灯 | |
波长范围 | 190～700nm | |
波长准确度 | ±1nm | |
波长精密度 | 0.1nm以下 | |
噪音 | ±0.25x10-5AU/h（静态）/±1x10-5AU（动态，在条件下） | |
漂移 | 不超过0.4x10-4AU/h（静态）/2x10-4AU/h（动态，在条件下） | |
zui小检测浓度 | 5x10-9g/ml | |
流通池体积 | 8μL | |
电源 | 220V/110V | |
柱温箱 | 型号 | CO600 |
控温范围 | 室温上5℃-80℃ | |
温度设定误差 | ±2℃ | |
温度精度 | ±0.1℃ | |
电源 | 220V/110V | |
整机 测试 | 定性重复性 | RSD6≤0.2%（萘/甲醇标样） |
定量重复性 | RSD6≤0.5%（萘/甲醇标样） | |
色谱工作站 | 型号 | WS600 |
信号运输方式 | 全数字信号 | |
操作方式 | 可反控并监测仪器各单元运行 | |
界面 | 全中文界面/英文界面（可选） | |
安装方式 | 内置式，光盘装入 | |
可选检测器 | 型示差折光检测器 | RI2000型 |
型示差折光检测器 | RI-201H型 | |
荧光检测器 | RF-20A | |
二级管阵列检测器 | SPD-M20A | |
药典型蒸发光散射检测器 | ELSD-5000 | |
药典型蒸发光散射检测器 | ELSD-180 |
五、产品实拍
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