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小型气相色谱仪操作方法的简单说明

时间:2018/5/30阅读:1630
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  小型气相色谱仪采用色谱柱组合、中心切割技术、反吹加放空技术和氢火焰离子化检测器(FID)和微池电子捕获检测器(μ-ECD)技术相结合进行甲烷、二氧化碳和N2O的检测。样品经载气带入色谱柱预分离,氧气放空后,其中CH4和CO2(经Ni转化)进FID检测器检出,切换N2O进入μ-ECD监测器检出。
 
  配套气源准备及净化
 
  (1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。
 
  (2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。对一些的色谱仪附有净化器,且内已填有分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。
 
  3.气相色谱仪成套性检查及安放
 
  仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,连接色谱工作站。
 
  4.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查
 
  对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。
 
  气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。

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