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总磷总氮测定仪使用方法及检测步骤

时间:2021-12-9阅读:5571
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一、在测量水质总磷总氮前需要准备一下实验器材及用具:

1、总磷总氮测定仪器一台   2、多功能消解仪一台   3、总磷总氮配置好的试剂    4、比色管、比色架、移液器、烧杯、蒸馏水、废液杯等用具


二、需要了解仪器的性能和总磷总氮仪器检测原理及功能:

总磷:在试样中加入过硫酸盐,使溶液中的磷都转化为正磷酸盐,试样中的正磷酸盐在酸性介质中,锑盐存在下,与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,该化合立即被抗坏血酸还原生成蓝色络合物,于700nm处测量吸光度。

总氮:在试样中加入碱性过硫酸盐,使样品中的氮转化成硝态氮后,在强酸性条件下,硝态氮与显色剂反应,生成棕黄色络合物,在420nm波长下测定其吸光度。



按键功能:
a. ↑、↓、键:用在设定及标定操作时移动光标。
b. 返回键:当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消。
c. 确认键:对功能键等操作的确认。
d. 设置键:设置键进入标定查询界面。


三、总磷、总氮检测/测量步骤:

总磷测定步骤


步:

1、打开消解仪电源,选择总氮消解模式(125.30min.

2、打开主机电源,预热.

3、准备若干洁净干燥的比色管于比色管架.

第二步:

1、准确量取2ml蒸馏水加到空白反应管中.

2、分别准确移取各水样,依次加入到其他反应管中.

a.水样总氮值在0-20mg/L时取水样2ml.

      b.20-100mg/L时取0.4ml水样并补加1.6ml蒸馏水

第三步:

依次向各消解管中加入1m总氮试剂(一)(含空白

第四步:

消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示,将消解管插入消解孔中,盖上防护罩,并按“确认"键,消解仪开始计时消解.

当消解完成后,消解仪蜂鸣器长鸣提示,按任意键可取消长鸣提示。将消解管置于消解管架冷却至室温(自然冷却或水冷均可)

第五步:

冷却完成后依次加入0.5ml总氮试剂(二),加盖摇匀。(含空白)

第六步:

1、另取对应数量洁净干燥比色管于试管架,依次在空管中加入4ml总氮试剂(三);

 2、取步骤6中的消解液1ml加入到对应的总氮试剂(三)管中,并加盖摇匀,静置显色10min

第七步:

1、显色完成后将消解管擦拭干净,选择对应曲线,测量空白值后,再测量样品.

    08号曲线   总氮L:0-20mg/L     09号曲线   总氮H20-100mg/L  

2、浓度显示及其数据保存打印

总氮测定步骤: 

步:

1、打开消解仪电源,选择总磷消解模式(125.30min.

2、打开主机电源,预热.

3、准备若干洁净干燥的比色管于比色管架.

第二步:

1、准确量取5ml蒸馏水加到空白反应管中.

2、分别准确移取各水样,依次加入到其他反应管中.

a.  水样总磷值在0-2mg/L时取水样5ml.

b.  2-20mg/L时取0.5ml水样并补加4.5ml蒸馏水

第三步:

1、依次向各个消解管中加入1ml总磷试剂(一)(含空白)

2、将消解管盖拧紧并摇匀;

第四步:

消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示,将消解管插入消解孔中,盖上防护罩,并按“确认"键,消解仪开始计时消解.

消解完成后,消解仪蜂鸣器长鸣提示,按任意键可取消长鸣提示。将消解管置于消解管架冷却至室温(自然冷却或水冷均可)

第五步:

1、冷却至室温后,依次加入0.2ml4滴)总磷试剂(二),加盖摇匀后静置30S;(含空白)

2、依次加入0.3ml6滴)总磷试剂(三),加盖摇匀后,静置显色10min

3、显色完成后将消解管擦拭干净,选择对应曲线,测量空白值后,再测量样品.

       06号曲线   总磷L:0-2mg/L    07号曲线   总磷H2-20mg/L

4、浓度显示及其数据保存打印


注意事项:

Ø 不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较。

Ø 测量数据应在对应量程范围内,如不在,则只能大致判断水样高低,需要准确数据应选用低量程或高量程或稀释后测定,使得测定数据在对应量程范围内。

Ø 比色完成的溶液不能长时间放置在消解管中,应及时清洗消解管及其实验用具。

Ø 水样预处理过程及比色过程应紧凑完成。

Ø 比色完成后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。

如消解管划伤,请及时更换,以免影响数据准确性。




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