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热分析仪器受哪些因素影响

2021-04-21来源:互联网标签:热分析仪器

  1、升温速率对热分析仪器实验结果的影响
 
  升温速率对热分析实验结果有明显的影响,总体来说,可概括为以下几点。
 
  (1)对于以TG,DSC曲线表示的试样的某种反应,提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti,峰温Tp和终止温度Tf增高。快速升温,使得反应尚未来得及进行,便进入更高的温度,总成反应滞后。
 
  (2)快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行,即不仅使DSC曲线的峰温Tp升高,且峰幅度变窄,呈尖高峰。
 
  2、试样用量与粒度对热分析仪器实验的影响
 
  少量试样有利于气体产物的扩散和试样内部温度的均衡,减小温度梯度,降低试样温度与环境线性升温的偏差,这是由于试样的吸、放热效应而引起的。实验证明,峰面积尚与试样粒度有关,粒子越小,DSC曲线放热峰的面积越大。另外,堆砌松散的试样颗粒之间有空隙,使试样导热变差,而颗粒越小,越可堆得紧密,导热良好。不管试样的粒度如何,度企鹅密度不是很容易重复的,也会影响TG曲线形貌特征。
 
  3、气氛对热分析仪器实验结果的影响
 
  对于形成气体产物的反应,如不将气体产物及时排除,或通过其他方式提高气氛中气体产物的分压,会使反应向高温移动。气氛气的导热性良好,有利于向体系提供更充分的热量,提高分解反应的速率。氩、氮和氦这三种惰性气体导热率与温度的关系是依次递增的。
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