顶空气相色谱仪用氢作载气时，一般填充柱之载气流速为5～10厘米/秒的线性速度。适当的流速，有利于提高分辨率。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是，在气液色谱中，流动相以恒温进入色谱柱时，将使相似化合物早馏出峰互相重叠，晚馏出峰宽度增加。若改为单阶高效液相色谱该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点，经过适当改进发展起来的。它既有普通液相层析的功能（可在常温下分离制备水溶性的物质），又有气相色谱的特点（即高压，高速，高分辨率和高灵敏度）；它不仅适应于很多不易挥发，难热分解物质的定性和定量分析，而且也适用于上述物质的制备和分离。
顶空气相色谱仪
在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有：高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气相色谱仪的一般分析流程：载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体代入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析
为保证气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性，需要对气相色谱仪进行定期维护 。
气源检查检：查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态；检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器，定期更换其中的填料。管线泄漏：检查定期检查管线是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口处检查。
