热重分析仪

热重分析仪应用举例：

1、复合材料中的纤维含量的测定：热固性材料通常都会用纤维材料增强其强度。检测纤维的含量是品质控制过程的一项重要内容。实验在空气中进行。TGA曲线的一阶导数DTG与分解速率有关。这个反应在约300˚C开始。由于阻燃作用而延缓。利用TGA-MS分析分解产物，发现含有溴的同位素。剩下的树脂基体在450-450˚C之间空气气氛中燃烧。残余的产物为玻璃纤维，玻璃纤维的含量达到57.6%。
2、聚乙稀中炭黑含量的测定：聚乙稀主要成分在400-600˚C氮气环境中裂解。炭黑作为填料，在650˚C时，切换为空气将会燃烧掉。炭黑比表面积或活性越高，氧化反应就越快。本例中，样品聚合物的含量为97.3%，炭黑的含量约为2.6%。
3、SBR橡胶的组成分析：在橡胶的分析中，样品首先在惰性条件下被加热到600˚C。挥发性组分(增塑剂、通常是油)首先挥发，然后聚合物在温度刚刚超过400˚C时开始分解。在600˚C，从惰性气氛切换到氧化性气氛，导致炭黑燃烧。无机物组分为残留物。本例中SBR样品的成分分析为：增塑剂6.4%；聚合物68.2%；碳黑21.8%；残余物(主要是氧化锌)3.6%。
4、干燥过程中的失重分析：较简单观测药物干燥行为的方法是采用一些标准方法，如美国zhuan利中的“干燥失重”法。本例给出了氨氯吡脒二水化合物(上)和丙咪嗪(下)失重曲线。丙咪嗪是在2.5KPa真空度的条件下测定。两个样品的测定采用标准方法，由于失水，两个样品分别失重11.8%和6%。两种物质的失水量均在文献允许的范围之内。像这样典型测试在质量控制中经常可以看到。
5、水泥中石膏含量的测定：石膏，CaSO4·2H20，在水泥中被用作缓凝剂，通常以二水合物和半水合物存在。两种组分可以使用盖子钻有标准50μm孔的密封铝坩锅分析。TGA曲线呈现两个失重台阶，对应二水合物的和半水合物的脱水。通过分析DTG曲线上峰的面积，可以很容易地确定每一个台阶的失重比例。通过本方法测定二水合物和半水合物的含量与供应商提供的指标非常吻合。
6、煤成分的快速分析：TGA提供了一种在20分钟之内，方便快捷分析煤和焦煤质量的方法。通过此方法，可以准确地确定其中水分、挥发物质、结合碳、灰分的含量。燃烧物与非燃烧物的比例越高，煤就越有价值。与传统的方法相比，需要的样品量更少，加热速率快，更快地得到结果。图中显示了一种ASTM标准煤的分析结果，实验在di一个等温段900˚C之前通的是惰性气体，然后在后一段自动切换为氧气。
7、药物中的溶剂残留：许多药物都是从溶剂中再结晶得到的。溶剂经常残留在药物产品当中。TGA-MS这样的联用技术，是检测和鉴定这些残留物的理想选择。在本例中甲醇和丙酮用来再结晶活性物质，m/z 43和m/z 31碎片离子曲线上的峰确认了这两种物质的存在。结果显示200˚C的重量损失台阶几乎*是由于丙酮的挥发。
8、绝缘电缆热学行为分析：TGA-FTIR联用分析经常会被用来检测在热处理过程中，ETFE电缆绝缘材料中是否会释放出腐蚀性的物质。终产物的分析表明，样品大约在超过275˚C时，会释放出一些易挥发物质。红外光谱仪对分解产物进行同步分析，约在510˚C时，由于分解出现氟化烷烃峰和氟化氢峰(HF，3500到4000cm-1)。高温释放的氟化氢，可能会腐蚀金属。然而，使用ETFE仍被广泛接受，因为加工过程是在低温下进行的。
9、动态吸附曲线：TGA曲线显示了氨氯吡脒二水氢氯化物样品吸水和脱水过程与相对湿度(RH)之间的函数关系。结果分析主要包括：
• 温度程序有一个预处理阶段，样品125˚C脱水(虚线表示)。
• 相对湿度10%均匀增加(红色线)。
• 由于相对湿度每10%改变引起重量变化(黑色线)
在相对湿度达到50%时，样品得到其初始的结晶水。如果进一步增加湿度，则仅增加样品表面的自由水。当湿度降低时，这些水自由挥发。
TGA2热重分析仪主要参数：