在线离子色谱仪 加热层析柱至所需温度（波动值< 0.5℃)。加热进样器，使其温度稍高于样品组分的高沸点。加热检定器，使其温度与柱温相同或稍高，切勿低于柱温，以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。 打开检定器温压开关，开动记录仪放大部件（对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器）。调节检定器，使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。
在线离子色谱仪
检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
普通填充柱的气体样品进样量为0.1～1毫升，液体样品为0.1～2毫升。进样体积过大，会使峰形扁平甚至重叠，有时还会出现畸形峰，不利于测量面积。此外，火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度，原则上要求越快越好，这样可提高分离效果，降低进样误差。
样品中含有两种待分离阴离子，基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大，而体积较小的B作用力小。在样品进入色谱柱后，阴离子A、B与流动相阴离子一同前进，三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置；样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢，而B移动较快，从而实现了分离。因为流动相阴离子的数量有优势，所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱，对在不同时间流出色谱柱，对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测，就可以知道样品组分的种类与含量。
分离系统的主要元件是色谱柱，它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点，是离子色谱仪发展的主要推动力，发展很快,离子检测器分为两大类，即电化学检测器和光学检测器，电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等，而光学检测器包括紫外、可见光和荧光检测器。
