1.反应精馏实验装置流程图如图3-4所示。
反应精馏塔用玻璃制成,直径20mm,塔高1500mm,塔内填装φ3×3mm不锈钢网环型填料(316L)。塔釜为四口烧瓶,容积500mL,塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身保温。塔釜置于500W电热包中。采用可控硅电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液质的回流采用摆动式回流比控制器操作,此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
2.反应精馏实验装置制乙酸乙酯实验步骤
操作前在釜内加入200g接近稳定操作组成的釜液,并分析其组成。检查进料系统各管线是否连接正常,无误后将乙酸、乙醇注入计量管内(乙酸内含0.3%硫酸),开动泵并微微调节泵的流量给定转柄,让液料充满管路各处后停泵。开启加热釜系统,开始时用手动挡,注意不要使电流过大,以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾,开启塔身保温电源,调节保温电流(注意:不要使电流过大),开塔头冷却水。当塔头有冷凝液出现,待全回流10~15min后开始进料,实验按规定条件进行。一般可把回流比拨码给定在3:1,酸醇分子比在
