YHNH-200型氨氮蒸馏装置
1 YHNH-200型氨氮蒸馏装置主题内容与适用范围
1.2 适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.3 测定范围
凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，zui后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，zui后以酸滴定法测定氨。
1.4 zui低检出浓度
试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，zui低检出浓度为0.2mg／L。
2 YHNH-200型原理
水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量，使络合物分解。
3 YHNH-200型试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1 无氨水制备
3.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2 蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.2 硫酸，P20＝1.84g／mL。
3.3 硫酸钾（K2SO4）。
3.4 硫酸汞溶液：称取2g红色（HgO）或2.74g硫酸汞（HgSO4），溶于40mL（1＋5）硫酸溶液中。
3.5 一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g（Na2S2O3·5H2O）溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀释至1L。
3.7 硫酸标准溶液，c（1/2H2SO4）＝0.02mo1／L：分取11mL（1＋19）硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液（0.5g／L），用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。
计算：
C=m*1000825/（V*53*250）
式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；
m——称取碳酸钠质量，g；
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；
53——碳酸钠（1/2H2SO3）摩尔质量。
3.8 甲基红-混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份溶液混合后供用。每月配制。
4 YHNH-200型仪器-凯氏定氮蒸馏装置
