影响原子荧光空白的因素
负高压对空白值的影响负高压对原子荧光空白值的影响十分明显,特别是在空白值很高的情况下,负高压能起到很好的调节作用,使所测量的数据准确、可靠。在仪器条件的选择中,增大负高压,所测的信号强度也随之增大,但过高的负高压会产生较大噪声。负高压过高过时信号很不稳定,过低的话灵敏度不够,使所测数据不确定度增大。实验表明,负高压为260~320V时,信号强度值重现性好。
原子荧光光谱仪的基本原理
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比,式中:I f为荧光强度;φ为荧光效率,表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值,一般小于1;Io为激发光强度;A为荧光照射在检测器上的有效面积;L为吸收光程长度;ε为峰值摩尔吸光系数;N为单位体积内的基态原子数。
原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭。
原子荧光光谱分析常见问题
光路系统
光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因 为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到较佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高 度。
b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰。单道测定。