实验部分
参考标准
《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》
测试原理
水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下,以二氯甲烷萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性,用内标法定量。
主要设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪()
色谱柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm(安捷伦科技)
旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(Supelco,12位)
弗罗里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售
微量移液器50μl、100μl、1000μl
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC级,异丙醇(C3H8O):HPLC级,正己烷(C6H14):HPLC级
甲醇(CH3OH):HPLC级,(Na2S2O3):分析纯,氯化钠(NaCl):分析纯,
(Na2SO4):分析纯,氢氧化钠溶液:c (NaOH)=10mol/L,硫酸溶液:1+1
苯胺类化合物标准贮备液:ρ=1000μg/ml,含 19 种目标化合物
替代物(4-溴氟苯)标准贮备溶液:ρ=2000μg/ml
内标(1,2-二氯苯-d4、菲-d10)贮备液:ρ=2000μg/ml
仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件:50℃(1min)10℃/min 280℃(5min)
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min
电离方式:EI;电离能量:70eV
进样方式:分流进样,分流比5:1;进样量:1.0μl
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45~500amu),SIM模式定量
是专业生产ROHS检测仪,气相色谱质谱联用仪,镀层测厚仪,电感耦合等离子体发射光谱仪,ROHS分析仪,X射线镀层测厚仪,,ROHS测量仪,液相色谱仪,ROHS2.0分析仪,XRF,X荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪, ROHS检测仪器,手持式合金分析仪等,涉及的仪器设备主要有EDX1800B,Thick800A,Thick8000,ICP2060T,GC-MS6800,ICP-MS2000等。