邻苯二甲酸二正丁酯（dbp）作为一种增塑剂，具有成本低、无毒、稳定性好、容易制备等优点，目前仍被广泛使用。现代工业中dbp的生产基本上是沿用20世纪40年代的工艺[1]，该工艺酯化时间较长（需4～5小时），而且由于用浓硫酸作催化剂因而腐蚀性强且容易造成环境污染。近年来，许多人研究了用固体*酸作催化剂，固体*酸一般用tio2/so42-, zro2/so42-等。由于固体*酸具有制作困难、价格昂贵、寿命短、保存不易等缺点，使其在工业生产中难以得到推广。本文用fecl3.6h2o作催化剂，具有成本低、反应时间短、产率高等优点，可望在工业生产中广泛使用。 
1 实验部分 
1.1 试剂 
无水na2co3, fecl3.6h2o, nacl为化学纯，其余为分析纯。
1.2 测试仪器 
天津ir270-30红外光谱仪，auto gcc xl气相色谱仪（美国pe公司），2w 阿贝折射仪。 
1.3 邻苯二甲酸二正丁酯的合成 
在装有分水器的三颈瓶中加入一定配比的邻苯二甲酸酐和正丁醇的混合物及一定量的催化剂，装上回流装置，保持沸腾回流（温度不超过160℃），反应完成后，待温度降至70℃时，将反应液倒入分液漏斗，用10%na2co3调节溶液ph值为7左右后，用饱和nacl溶液洗涤1～2次，分水，再减压过滤。过滤后有机相用mgso4干燥，滤去mgso4后的粗酯在常压蒸馏中将低沸物除去，当气相温度升至120℃（或液相温度升至150℃）时，再进行减压蒸馏，收集真空度为0.053mpa，蒸气温度为200℃～218℃的产品。 
2 结果与讨论 
2.1 合成条件的确定 
因子与水平列于表1；实验数据列于正交表l9，见表2；方差分析结果见表3。 
 
由表3方差分析结果表明，影响dbp产率的因素中配料比和催化剂用量具有显著性，即邻苯二甲酸酐和正丁醇的用量比和催化剂fecl3.6h2o用量对dbp产率影响较大，故配料比和催化剂用量必须选择较好水平。根据表3选取配料比为1/3，催化剂用量为3% 。双酯化时间虽不具显著性，但以1.5小时为佳。 
2.2 较优合成条件的验证 
根据合成条件的统计分析结果，在较优条件下进行dbp的合成，所得试验结果如表4。 
 
合成条件：取配料 1/3 催化剂用量 3% 双酯化时间 1.5小时 试验结果表明，较优条件下的重现性较好，dbp的产率可达94.4%，而即使是用制作条件复杂，价格昂贵，副反应严重的固体*酸作催化剂，其产率也只能达到95%左右。而且，与传统工艺相比，邻苯二甲酸酐与正丁醇的配料摩尔比均为1/3，不会增加原料用量；所用催化剂fecl3.6h2o价格便宜，可大大降低成本；酯化时间传统工艺需要4～5h，而本文的较优条件下双酯化时间为1.5h，单酯化时间不超过0.5h（一般为15～30min），故总的酯化时间不超过2h，将节省时间2～3h,这相当于较佳条件下的一个反应周期，这对提高产量将是非常明显的。

2.3 dbp的确证 
2.3.1 产品的红外光谱分析 
将产品作红外光谱测试（4000cm-1-400cm-1），对所得谱图进行分析，结果表明：
（1）红外谱图中在波数为1720 cm-1的强吸收峰为酯羰基的伸缩振动峰，而在1278 cm-1及1120 cm-1出现的较强吸收峰为酯的c—o—c伸缩振动峰，在1595 cm-1、1578 cm-1、1520 cm-1及1480 cm-1的吸收峰为苯环的伸缩振动峰，735 cm-1的吸收峰为苯环四个相邻氢的面外弯曲振动峰，再结合其它吸收峰的归属可证明产品为邻苯二甲酸二正丁酯（dbp）。 
（2）红外谱图中在3300 cm-1未出现o—h的伸缩振动峰，在3000～2500 cm-1未出现归属于羧基的伸缩振动峰，在1825～1815 cm-1及1755～1745 cm-1未出现酸酐羰基的伸缩振动峰，说明邻苯二甲酸酐已*反应。
2.3.2 产品的气相色谱分析
测试条件：进样器温度360℃；检测器温度350℃；柱温250℃；载气n2—9.2psi，分流比1：50。气相色谱分析结果如下：
 
由上表可知，产品中dbp的含量为98.96%，杂质含量很低，仅为1.04%,且只有一种。从合成条件分析，杂质很可能是邻苯二甲酸单酯。 
2.3.3 产品的折光率 
利用阿贝折射仪在20℃下测得dbp产品的折射率为1.4923，与文献上的数据1.4926相符。 由以上分析我们可以确证产品就是邻苯二甲酸二正丁酯，产品的纯度为98.96%。 
3 结 论 
（1） 三氯化铁催化邻苯二甲酸二正丁酯的合成较优工艺条件为：配料比（苯酐与正丁醇摩尔比） 1/3，催化剂用量 3%，双酯化时间 1.5h。 
（2） 产品dbp为无色透明的油状液体，微具芳香性，折射率1.4923，产品的纯度为98.96%，按较优条件合成，dbp的产率可达94.4%。