气相色谱法-质谱检测法
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气相色谱法-质谱检测法
1 方法提要
根据方法进行验证修改后,并依据欧盟指令建立了质谱测定条件，将某些关键步骤进行细化。
本方法适用于水产品和畜、禽肉组织、肠衣中*残留确证检测。用乙酸乙酯提取，提取液用正己烷净化，硅烷化后用气相色谱配有负化学源的5973N质谱检测器检测。
2 实验室设备
2.1 仪器和设备
2.1.1 Agilent6890气相色谱仪：配有负化学源的5973N质谱检测器。
2.1.2 离心机：5810型，Eppendorf公司。
2.1.3 均质器：T25型，18G 刀，IKA公司
2.1.4 旋转蒸发器：R-200，BUCHI公司。
2.1.5 移液枪：200μL、1000μL、5000μL，Eppendorf公司。
2.1.6 具塞塑料离心管：15 mL 、50 ML。
2.1.7 涡流混匀器：39760型，Thermolyne公司。
2.2 试剂
所有试剂均为分析纯级（有机试剂需重蒸馏），水为去离子水。
2.2.1 乙酸乙酯。
2.2.2 甲醇。
2.2.3 正己烷。
2.2.4 氯化钠。
2.2.5 *：经650℃灼烧4 h，置于干燥器内备用。
2.2.6 硅烷化试剂： Sylon BFT {99% N,O-双（*基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%*基氯硅烷（TMCS）{美国 Supelco产品，货号33154-u，0.1mL/ampul}。
2.3 标准物质
2.3.1 *（chloramphenicol）：纯度≥99%，Amresco分装，上海生工生物工程有限公司和Sigma公司。
2.4 标准溶液的配制
2.4.1 标准储备液的配制
准确称取*标样50mg置50ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度，混匀，浓度为1 mg/mL，4℃保存6个月。
2.4.2 标准工作溶液配制：
取1mL储备液用甲醇溶解定容到100Ml，此时浓度为1μg/mL，取1μg/mL 1mL定容至10mL，浓度为0.1μg/mL；取1μg/mL 0.5 mL定容至10mL，浓度为0.05μg/mL。了解更多详细信息
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