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两面针药材中毛两面针素的测定方法
点击次数：998 发布时间：2013-7-23
两 面 针
Liangmianzhen
RADIX ZANTHOXYLI
本品为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum （Roxb.） DC. 的干燥根。全年均可采挖，洗净，切片或段，晒干。
【性状】 本品为厚片或圆柱形短段，长2～20cm，厚0.5～6（10）cm。表面淡棕黄色或淡黄色，有鲜黄色或黄褐色类圆形皮孔样斑痕。切面较光滑，皮部淡棕色，木部淡黄色，可见同心性环纹及密集的小孔。质坚硬。气微香，味辛辣麻舌而苦。
【鉴别】 （1） 本品横切面：木栓层为10～15列木栓细胞。韧皮部有少数草酸钙方晶及油细胞散在，油细胞长径52～122μm，短径28～87μm；韧皮部外缘有木化的纤维，单个或2～5个成群。木质部导管直径35～98μm，周围有纤维束；木射线宽1～3列细胞，有单纹孔。薄壁细胞充满淀粉粒。
（2） 取本品粉末1g，加乙醇40ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取氯化两面针碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－浓氨试液（30:1:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的浅黄色荧光斑点。
（3） 取乙氧基白屈菜红碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（25:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的浅黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过 10.0 %（附录 Ⅸ H *法）。
总灰分 不得过7.0 % （附录IX K）。
毛两面针 取毛两面针素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取对照品溶液、[鉴别] （2）项下的供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－三氯甲烷－甲醇（2：13：1）为展开剂，预饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应不得显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录ⅩA）测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.5%。
【含量测定】照液相色谱法（附录 Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸－三乙胺（pH=4.5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为273nm。理论板数按两面针碱峰计算应不低于2500。
时间（分钟） A（%） B（%）
0～30 20→50 80→50
30～35 50→100 50→0
对照品溶液的制备 取氯化两面针碱对照品适量，精密称定，加 70％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇20ml，超声处理（功率200W，频率59kHz）30分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤渣和滤纸再加70%甲醇20ml，同法超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液置同一量瓶中，加适量70%甲醇洗涤2次，洗液并入同一量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含氯化两面针碱（C21H18NO4＆#8226;Cl）不得少于0.13％。
【性味与归经】苦、辛，平；有小毒。归肝、胃经。
【功能与主治】行气止痛，活血化瘀，祛风通络。用于跌打损伤、风湿痹痛、胃痛、牙痛，毒蛇咬伤；外治汤火烫伤。
【用法与用量】5～10g。外用适量，研末调敷或煎水洗患处。
【注意】不能过量服用。忌与酸味食物同服。
【贮藏】置干燥处，防潮，防蛀。