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苍术药材中苍术素含量测定

点击次数:1710 发布时间:2013-7-24

苍     术

Cangzhu

RHIZOMA ATRACTYLODIS

本品为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea (Thunb.) DC. 或北苍术Atractylodes chinensis (DC.) Koidz. 的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,晒干,撞去须根。

【性状】 茅苍术  呈不规则连珠状或结节状圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3~10 cm,直径1~2 cm。表面灰棕色,有皱纹、横曲纹及残留须根,顶端具茎痕或残留茎基。质坚实,断面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,暴露稍久,可析出白色细针状结晶。气香特异,味微甘、辛、苦。                                  

北苍术  呈疙瘩块状或结节状圆柱形,长4~9 cm,直径1~4 cm。表面黑棕色,除去外皮者黄棕色。质较疏松,断面散有黄棕色油室。香气较淡,味辛、苦。

【鉴别】(1)本品粉末棕色。草酸钙针晶细小,长5~30μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维大多成束,长梭形,直径约至40μm,壁甚厚,木化。石细胞甚多,有时与木栓细胞连结,多角形、类圆形或类长方形,直径20~80 μm,壁极厚。菊糖多见,表面呈放射状纹理。

2)取本品粉末0.5 g,加正己烷2 ml 超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述新制备的两种溶液各26μl 分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(6090℃)-醋酸乙酯(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5 对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;并应显有一相同的污绿色主斑点(苍术素)。

(2)取本品粉末0.8 g,加甲醇10 ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8 g,同法制成对照药材溶液。再取苍术素对照品,加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各6 μl、对照品溶液2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】  水分  不得过13.0 %(附录Ⅸ H第二法)。

总灰分  不得过7.0 %(附录Ⅸ K)。

【含量测定】  照液相色谱法(附录Ⅵ D)测定(避光操作)。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(79∶21)为流动相;检测波长为340 nm。理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  取苍术素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含20 g的溶液,即得。

供试品溶液制备  取本品粉末(过三号筛)约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40 kHz)1小时,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含苍术素(C13H10O)不得少于0.30 %。

【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。

本品呈不规则类圆形或条形片。外表皮灰棕色至黑棕色,有皱纹、横曲纹及根痕。切面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,有的可析出白色细针状结晶。气香特异,味微甘、辛、苦。

【检查】水分  不得过11.0 %(附录Ⅸ H第二法)。

总灰分  不得过5.0 %(附录Ⅸ K)。

【鉴别】【含量测定】同药材。

麸炒苍术  取苍术片,照麸炒法(附录Ⅱ D)炒至表面深黄色。

本品呈类圆形或条形厚片,灰屑不得过3%(附录Ⅸ B)。

本品呈不规则类圆形或条形厚片。表面深黄色,散有多数棕褐色油室。质坚脆。有香气。

【鉴别】  (1)本品粉末黄棕色~红棕色,未见菊糖,其他同苍术。

(2)同药材【鉴别】(2)

【检查】水分  不得过10.0 %(附录Ⅸ H第二法)。

总灰分  不得过5.0 %(附录Ⅸ K)。

【含量测定】同药材,含苍术素(C13H10O)不得少于0.20 %。

【性味与归经】 辛、苦,温。归脾、胃、肝经。

【功能与主治】 燥湿健脾,袪风散寒,明目。用于脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气瘘辟,风湿痹痛。风寒感冒,夜盲。

【用法与用量】 3~9 g。

【贮藏】 置阴凉干燥处。

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