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滇鸡血藤药材异型南五味子丁素含量测定方法
点击次数：781 发布时间：2014-3-7
滇鸡血藤
Dianjixueteng
CAULIS KADSURAE
本品为木兰科植物内南五味子Kadsura interior A. C. Smith的干燥藤茎，秋季采收，除去枝叶，切片，晒干。
【性状】 本品为圆形、椭圆形或不规则的斜切片，直径1.8~6.5cm。表面灰棕色，栓皮剥落处呈暗红紫色，栓皮较厚，粗者具多数裂隙，呈龟裂状，细者具纵沟，常附有苔类和地衣。质坚硬，不易折断。横切面皮部窄，红棕色，纤维性强，木部宽，浅棕色，导管细密，散在，髓部小，黑褐色，呈空洞状。具特异香气，味苦而涩。
【鉴别】 （1）本品粉末暗红色。嵌晶纤维成束或散在，末端渐尖，直径21~62μm，壁极厚，胞腔不明显，壁中嵌有众多细小草酸钙方晶，有的方晶突出于胞壁表面。嵌晶石细胞不规则形或长椭圆形，直径38~92μm，壁厚，胞腔不明显，壁中嵌有众多小形的草酸钙方晶。纤维管胞成束或散在。木栓细胞表面观多角形，垂周壁平直、菲薄；侧面观长方形。分泌细胞椭圆形，胞腔大，连有薄壁细胞碎片。导管为具缘纹孔导管，多破碎。棕色块片块状，棕红色或棕色。
（2）取本品粉末0.5g，加环己烷10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加环己烷0.5ml溶解，作为供试品溶液。另取异型南五味子丁素对照品，加环己烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%（附录Ⅸ H *法）。
总灰分 不得过4.0%（附录Ⅸ K）。
【含量测定】 照液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水(10∶48∶42)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按异型南五味子丁素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取异型南五味子丁素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入环己烷50ml，称定重量，超声处理（功率360W，频率40kHz）50分钟，放冷，再称定重量，用环己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，用甲醇溶解，定容至5ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含异型南五味子丁素（C27H30O8）不得少于0.030%。
【炮制】 除去杂质，切厚片，晒干。
【功能与主治】 补血，活血，通络。用于血虚、手足麻木、关节酸痛，月经不调。