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当前位置:北京华科盛精细化工产品贸易有限公司>>试液,滴定液,缓冲液,指示液,试纸>>标准溶液>> 500ml四苯基硼钠溶液〔STPB〕
北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售四苯基硼钠溶液〔STPB〕:1.用镁屑、溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏试剂,其含量一般为3
四苯硼钠的分子结构
9%-43%左右。然后,将格氏试剂与硼酸*酯反应,水解,乙醚提取,过滤。滤液用提取,在提取液中加入食盐,盐析得到白色沉淀(四苯硼钠粗品)。再用丙酮提取,滤除食盐,滤液在室温下减压浓缩,结晶,用丙酮重结晶,在30-40℃干燥即得成品。
NaBF4 + 4PhMgBr → 2MgBr2 + 2MgF2 + NaBPh4
四苯硼化物含有四个苯基取代的硼阴离子,具亲脂性,容易溶于有机溶剂中。
2.将金属镁、溴苯溶于无水乙醚制得苯基溴化镁溶液。加入四氟硼钠与乙醚形成溶液。将反应混合物置于水浴上于真空下,沸腾。加活性炭脱色、过滤,加入氯化钠,析出四苯硼钠。
3.将镁屑填入反应管,然后用精制的无水乙醚浸没,加碘作引发剂。缓慢加热至乙醚回流,然后慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度,以保持管内液面沸腾,当苯基溴代镁生成后,即可边滴加边出料。镁消耗一半时要及时补充。生成的苯基溴代镁用无水乙醚稀释后,搅拌下,慢慢加入硼酸*酯无水乙醚溶液,温度控制在34℃左右,反应结束后,静置,分去上层乙醚,下层溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸钠水溶液中,加完后,继续搅拌半小时,过程反应式为: 静置后分出乙醚层,再用乙醚萃取至pH值为8~9,萃取液合并,加入活性炭,加热并搅拌,趁热过滤,减压蒸馏,依次蒸出乙醚、甲醇、水,冷却、过滤。滤液重新加水加活性炭脱色,减压蒸馏至馏出液澄清,冷却,过滤脱色,滤液ph值不低于8。粗品四苯硼酸钠配成溶液后加活性炭,搅拌4h,过滤脱色,滤液加热浓缩至有少量盐析出,维持温度为90℃, 搅拌下加入pH=8~9的90℃的饱和食盐水进行盐析,趁热过滤,结晶于60℃烘干。所得四苯硼酸钠分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭处理后,减压回收丙酮至残液混浊,再常温减压至干,过滤,用无水乙醚洗涤,干燥后,即为成品。 四苯基硼钠溶液〔STPB〕[1]
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