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*试样制备

阅读：409发布时间：2015-8-10

1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加*指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾*溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与*管相连，1管供吸出本液使用。

2. 溴*蓝指示液

取溴*蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL即得。

3. 磷酸盐缓冲液（pH6.5）

取磷酸二氢钾0.68g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.2mL，用水稀释至100mL，即得。

4.硫酸滴定液（0.5mol/L）

配制：取硫酸30mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270-300℃干燥恒重的基准*约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的*。根据本液消耗量与*的取用量，算出本液的浓度，即得。

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