方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。 本方法检出限为0.004mg/L，检测下限为0.016mg/L，检测上限问为0.25mg/L。
方法原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异*作用，经水解后生成戊熄二醛，zui后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=1 g/L 称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10 g/L
氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20 g/L
磷酸盐缓冲溶液（PH=7） 称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水*（Na2HPO4）溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀。
氯胺T溶液：ρ(C7H7C1NNaO2S·3H2O)=10g/L 称取1.0g氯胺T溶于水中，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
异*-批唑啉酮溶液
异*溶液称取1.5g异*（C6h6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml 氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml。
吡唑啉酮溶液 称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2，N，N-dimethyl formamide]。
异*-批唑啉酮溶液 将批唑啉酮溶液和异*按1:5混合，用时现配。
*标准溶液：c（AgNO3）=0.01mol/L
氰化甲（KCN）标准溶液
氰化甲贮备溶液的配制和标定 称取0.25g氰化甲于100ml棕色容器瓶中，溶于氢氧化纳并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用*标准溶液表定期准确浓度。氰化甲的贮备溶液的标定： 吸收10.00ml氰化甲贮备溶液与锥形瓶中，加入50ml水和1ml氢氧化钠，加入0.2ml试银灵指示剂，用*标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红
色为止，记录*标准溶液用量（V1）。 另取10.00ml实验用水作空白试验，记录*标准溶液用量（V0）。 氰化物贮备溶液质量浓度以氰离子（CN-）计，按下式计算：
ρ2= 式中： ρ2 氰化物贮备溶液的质量浓度，g/L；
C *标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1 滴定氰化甲贮备溶液时*标准溶液的用量，ml；
V0 滴定空白试验时*标准溶液的用量，ml；
氰离子（2CN-）摩尔质量，g/mol；
氰化甲贮备液的体积，ml。
氰化甲标准中间溶液：ρ（KCN）=10.00mg/L 先按下式计算出配制500ml氰化甲标准中间溶液时，应吸收氰化甲贮备溶 液的体积V： 10.00×500
V = ρ×1000 式中： V 吸收氰化甲贮备溶液的体积，ml； ρ 氰化甲贮备溶液的质量浓度，g/L； 10.0 氰化甲标准中间溶液的质量浓度，mg/L； 500 氰化甲标准中间溶液的体积，ml。 准确吸取V（ml）氰化甲贮备溶液于500ml棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀，避光，用时现配。
氰化甲标准使用溶液：ρ（KCN）= 1.00mg/L 吸收10.00ml氰化甲标准中间溶液于100ml棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀，避光，用时现配。
试银灵指示剂： 称取0.02g试银灵溶于丙酮中，并稀释至100ml。贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。 4分析步骤
校准曲线的绘制
取8支具塞比色管，分别加入氰化甲标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，再加入氢氧化钠溶液10ml。
向各管中加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20ml氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3 min ---- 5 min 。 4.1.3 向各管中加入5.0ml异*-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25℃~35℃的水域装置中放置40min，立即比色。
分光光度计在638nm波长处，用10nm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线。
试样的测定 吸收10.00ml试样“A"于橘色比色管中，。按4.1.2至4.1.4进行操作。 从校准曲线上计算出相应的氰化物质量浓度。
空白试验 另取10.00ml空白试验“B"于具塞比色管中，按4.1.2至4.1.4进行操作。
5结果计算 氰化物质量浓度ρ3以氰离子（CN-）计，按式计算： A –Ao – a V1 ρ3= × b V2×V
式中： ρ3 氰化物的质量浓度，mg/L；
A 试样的吸光度；
A0 空白试样的吸光度；
a 校准曲线截距；
b 校准曲线斜率；
V 试样的体积，ml；
V1 试料（比色时，所取试样“A"）的体积，ml。
讨论与分析
6个试验室测定氰化物质量浓度0.022mg/L~0.032 mg/L实际水样的相对标准偏差为7.4%；6个实验室测定氰化物质量浓度0.206 mg/L~0.236 mg/L实际水样的相对标准偏 差为1.8%。 实际水样加标回收率为92%~97%。
