*的含量测定方法研究
     **是由拳参及*组成的复方制剂， 具有清热利湿，收敛止泻的功效，用于赤痢、热泻，肠炎等。方 中拳参含有鞣质、淀粉、糖类及果胶成分，且拳参中所含没食 子酸在高醇中易与*发生反应，因此为有效的控制 其质量，研究建立了*的含量测定方法。 1仪器与试药：液相色谱仪(Agilent 1100)，Agilent 1100紫外一可见检测器，Agilent 1100色谱化学工作站；盐酸 小檗碱对照品； **市售，批号：20080301、20080302、20080303；乙 腈为色谱纯，实验用水为纯化水；其它试剂均为分析纯。

2含量测定

2．1色谱条件：色谱柱。十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂(Agilent Eclipse XDB-C18，5tzm，4．6×250mm)；流动相： 乙腈一0．033mol／L磷酸二氢钾溶液(40：60)；检测波长为 265nm。流速为1．0mL／min。

按 品处方工艺制备不含*的样品，按供试品 溶液的制备方法制备阴性对照液。在上述色谱条件下，对照 品溶液、供试品溶液与阴性对照液各进样10t~l，结果表明阴性 对照液色谱在*相应的保留时间附近无干扰峰。见 图1。2．3线性关系考察：依据对照品溶液制备方法，制备浓度 为0．1178mg／ml的储备液，精密吸取储备液2，3，4，5，6，7ml， 分别置10ml容量瓶中，加9O 甲醇至刻度，即得不同浓度的 对照品溶液。分别吸取10tB注入液相色谱仪，记录峰面 积，以*的含量X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘 制标准曲线。回归方程：Y一3876。157X一156．547，R一 0．9998，线性范围：0．2356~0．8246tzg。

2．4精密度试验：取同一批样品(批号：20080301)，研细， 取约0．15g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备样品溶液， 注入液相色谱仪，重复进样6次，连续测定，平均峰面积为 1867，RSD为1．2 (n=6)。2．5重复性试验：取同一批样品(批号为：20080302)6份， 研细，每份取约0．15g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备 样品溶液，注入液相色谱仪测定含量，计算标示量的百分含 量。6份样品中*的平均含量为94．2 ，RSD为 1．2 (n一6)。2．6稳定性试验：取样品(批号：20080303)，按供试品溶 液的制备方法处理，分别在放置0小时、2小时、4小时、6小 时、8小时后，各精密吸取供试品溶液10t~l进样，注入液相色 谱仪，测得*平均标示量的百分含量为95．2 ，RSD 为1．4 。表明在8小时内稳定性良好。2．8样品含量测定：取样品，按“2．2．2”项下操作，分别制 备对照品溶液及3批**样品的供试品溶液和 “2．2．1”项下的色谱条件，分别吸取上述溶液各10t~l，注入液 相色谱仪，计算3批**样品中的*的含 量，结果见表2。