【简单介绍】
【详细说明】
应用zui广和较理想的仍是熟知的丁二肟试剂,它适用于中、低含量镍的测定。大直径不锈钢管钴和铜为主要干扰元素,但这些元素在钢中一般含量较低,可不予考虑。然而对某些高钴、高铜钢样中测定低微量的镍,应用三氯甲烷萃取丁二肟镍,并以氨水洗去其中伴随的钻、铜,还是很必要的。
至于其它的比色试齐IJ,似乎都不如丁二肟,在此不再叙述,请参阅文献H3。极谱法测定钢中镍的历史较久,方法也简单,选用合适的支持电介质,大直径不锈钢管可以在同一试液中测定数个元素。例如在氯化铵一氢氧化铵支持电介质中测定铜和镍;氯化钡支持电介质中测定镍和钻;吡啶或硫氰酸盐支持电介质中测定铜、镍和钻;在pH 4~6的氟化物支持电介质中测定钢中镍。二甲酚橙(XO)法:在pH=4.5的酸性溶液中,在煮沸的情况下,Cr+3与XO反应生成有色络合物,其*吸收在550毫微米处,络合物组成为1:1,Cr+3浓度在0.06~5.2微克/毫升范围内遵从比耳定律。络合物一旦形成后,即便在1N硝酸溶液中仍可稳定一小时,而这时Co、Ni、Cu、V、Mo、野、W和稀土与二甲酚橙有色络合物立即被破坏,A1和Fe+3的络合物经5~10分钟后也被破坏,这些元素的干扰皆可消除。山东不锈钢管厂家大量Fe+3的干扰用抗坏血酸还原成Fe+2而消除。
羊毛铬菁法:在pH=4的溶液中,Cr13与此显色剂反应生成有色络合物,zui大吸收在540毫微米处,络合物组成为1:1,Cr+3量在0.04~2微克/毫升范围内遵从比耳定律。在pH=4时,碱金属和碱土金属不生成有色络合物,100倍墨Ag、Cd、Fel-2、Zn、Hg,20倍量V、Mo、w、Mn、Ni、Sri、Go,50倍量Cu、As,等量Al、Be、Th、Fe+3、Ga、In、Zr和稀土对测定稍有干扰。大量N03-、S04-2、CI-、Br-、Ac一、S203-2大口径不锈钢管无干扰,P04_3、C204-2、F-、N02-山东不锈钢管厂家等有严重干扰。但在1N HN03介质中,这些干扰元素的络合物立即被破坏,A1、Zr则需经10分钟才被破坏,而Cr+3的络合物仍可稳定几十分钟。利用这一性质,即可消除一系列元素的干扰,大量的Fe+3以盐酸羟胺还原。二甲酚橙(XO)法:在pH=4.5的酸性溶液中,在煮沸的情况下,Cr+3与XO反应生成有色络合物,其*吸收在550毫微米处,络合物组成为1:1,Cr+3浓度在0.06~5.2微克/毫升范围内遵从比耳定律。络合物一旦形成后,即便在1N硝酸溶液中仍可稳定一小时,而这时Co、Ni、Cu、V、Mo、野、W和稀土与二甲酚橙有色络合物立即被破坏,A1和Fe+3的络合物经5~10分钟后也被破坏,这些元素的干扰皆可消除。大量Fe+3的干扰用抗坏血酸还原成Fe+2而消除。
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