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黄连中提取黄连素(小檗碱)

阅读:308发布时间:2015-8-27

黄连中提取黄连素(小檗碱)

黄连素(也称小檗碱),属于生物碱,是中草药黄连的主要有效成分。其中含量为4%-10%。除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药也含有黄连素,其中以黄连和黄柏中含量zui高。

黄连素(以下称小檗碱)具有抗菌、消炎、止泻的功能,对极性菌痢、极性肠炎、百日咳、猩红热等各种极性化脓性感染和各种极性外眼炎症都有效。

小檗碱是黄色针状结晶,在冷水中溶解度为5%易溶于热水喝热乙醇。其大部分盐在水中的溶解度比非解离状态的小檗碱还小。实验的原理是利用硫酸小檗碱在水总的溶解度相对较大(1:30),而*在水中的溶解度相对较小(1:500),因此先用稀硫酸浸泡黄连,使小檗碱先以硫酸盐的形式溶出,然后再加过量的氯离子,时期转变为*而析出结晶。由于*易溶于热水,难溶于冷水,故可用水对其进行重结晶。

小檗碱在自然界多以季铵碱的形式存在,结构如下:

 

小檗碱被硝酸等氧化剂氧化,转变为樱红色的氧化小檗碱。

小檗碱在强碱中部分转化为荃式小檗碱,在此条件下,在加基地丙酮,即可发生缩合反应,生成丙酮与荃式小檗碱缩合产物的黄色陈定

步骤:

  1. *的提取。称取黄连15g,捣碎后置于500ml烧杯中,加入0.3%的稀硫酸溶液450ml,室温下浸泡7d。用双层纱布过滤,在滤液中小心加入研细的氧化钙固体,调节溶液的PH值为12.抽滤,滤液加浓盐酸调PH值2-3,再加50g氯化钠,搅拌使之*溶解,继续搅拌至溶液出现微浊现象为止,放置过夜,既有*沉淀析出。抽滤,得到粗产品。
  2. 精制。将粗产品(为干燥),放入100mL烧杯中,加入30mL水,加热至沸,搅拌沸腾几分钟,趁热抽滤,滤液用盐酸调节PH值为2-3,室温下放置几小时,有较多橙黄色结晶析出后抽滤,抽滤用少量冷水洗涤两次,烘干记得成品。纯品熔点为145℃。

产品检验:

1、薄层色谱分析。值得氧化铝薄层板(8cm x 3cm),待用。取产品结晶配置成1%乙醇溶液作为试样。以9:1的氯仿和甲醇为展开剂,以广口瓶为层析缸。层析后计算小檗碱的R值。

2、纸色谱分析。小檗碱试样的配制同上。去氯仿、甲醇、0.1mol/L盐酸,配比为1:1:1,震摇后静置,取下层液为展开剂。层析后,在自然光下观察,计算R值。

3、化学鉴别:1、取*少许,加浓硫酸2ml,溶解后加几滴浓硝酸,即呈樱红色:2、取*约50mg,加蒸馏水5ml,缓缓加热,溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴显橙色,冷却后过滤,滤液加丙酮4滴,即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮小檗碱沉淀。



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