脂肪碘值的测定
目的要求
1、学习脂肪碘值测定的原理和方法。
2、了解测定脂肪碘值的意义。
实验原理
脂肪中，不饱和脂肪酸链上有不饱和键，可与卤素进行加成反应。不饱和键数目越多，加成的卤素量就越多，通常以“碘值”表示。在一定条件下，每100g脂肪所吸收的碘的克数称为该脂肪的“碘值”。碘值越高，表明不饱和脂肪酸的含量越高，它是鉴定和鉴别油脂的一个重要常数。
本实验使用溴化碘（IBr）进行碘值测定。IBr的一部分与不饱和脂肪酸起加成作用，剩余部分与*作用放出碘，放出的碘用*滴定。
试剂和器材
1、试剂
溴化碘溶液：取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL冰乙酸（99.5%），边加边摇，同时在水浴中加热，使碘溶解。冷却后，加溴约3mL。贮于棕色瓶中。
0.1mol/L标准*溶液；取结晶*25g，溶于经煮沸后冷却的蒸馏水（无CO2）中。添加Na2CO3约0.2g（*溶液在pH9～10时zui稳定）。稀释到1000mL后，用标准0.1mol/L*溶液按下法标定：
准确地量取0.1mol/L*溶液20ml、10%*溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均匀。以1%淀粉溶液作为指示剂，用*溶液进行标定，按下面所列反应式计算*溶液的浓度后，用水稀释至0.1mol/L。
纯*；1%淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）；10%*溶液。
2、材料
花生油或猪油
3、器材
碘瓶（或带玻璃塞的锥形瓶），棕色、无色滴定管各1支，吸量管，量筒，天平。
操作方法
准确地称取0.3～0.4g花生油2份，置于两个干燥的碘瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上。
加入10mL*，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地加入25mL溴化碘溶液，勿使溶液接触瓶颈。盖好瓶塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%*溶液封闭缝隙，以免碘的挥发损失。在20～30℃暗处放置30min，并不时轻轻摇动。放置30min后，立刻小心地打开玻璃塞，使塞旁*溶液流入瓶内，切勿丢失。用新配制的10%*10mL和蒸馏水50mL把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内，混匀。用0.1mol/L硫待硫酸钠溶液迅速滴定至浅黄色。加入1%淀粉溶液约1mL，继续滴定。将近终点使，用力振荡，使碘由*层全部进入水溶液内，在滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。
另作2份空白对照，除不加样品外，其余操作同上。滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收*。
注意事项
（1）、碘瓶必须洗净，干燥，否则瓶中的油中含有水分，引起反应不*。加入碘试剂后，如发现碘瓶中颜色变成浅褐色时，表明试剂不够，必须在添加10～15mL试剂。
（2）、如加入碘试剂后，液体变浊，表明油脂在CCI4；中溶解不*，可再加些CCI4。
（3）、将近滴定终点时，用力振荡是本滴定成败的关键之一，否则容易滴过头或不足；如振荡不够，CCI4层会出现紫色或红色。此时应当用力振荡，使碘进入水层。
（4）、淀粉溶液不宜加得过早，否则，滴定值偏高。
