水中微量的苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯、苯乙烯8个组分,因其含量很低,在气相色谱分析前通常采取浓缩富集等方法才能检出。
常用的富集方法是液液萃取、固相萃取以及吹扫捕集,液液萃取因其方法步骤多,操作繁锁,耗时长,而且要使用大量有毒有害的有机溶剂,对实验人员及环境都有危害;在萃取和浓缩中受到二相的体积比及温度和压力影响,重现性差。固相萃取技术大大提高工作效率,避免使用大量有机溶剂的危害,但萃取头涂层技术复杂、耐热性差、自支持力不强、易损坏及吸附量有限。本篇介绍一种不需要任何溶剂和吸附剂,通过顶空大体积进样,大口径极性毛细管柱分离,气相色谱法测定,操作简单方便。
此法所需仪器与试剂：
气相色谱仪：附FID检测器；HP-5毛细管柱(30m×0.53mm×1.5μm)；ATPEG-20M毛细管柱(30m×0.25mm×3.3μm)；SGEH2毛细管柱(30m×0.53mm×1.0μm)；顶空进样器；顶空瓶20ml和瓶盖,75.50mm×22.50mm；手动扎盖机；艾柯超纯水机；高纯氮气(>99.999%)；氢空发生器。
顶空进样器
条件：油浴温度65℃,阀箱温度85℃,管路温度85℃,平衡时间40min,进样时间50s。
具体方法：移取13ml水样于顶空瓶中,用手动扎盖机密封,在65℃油浴40分钟,通过顶空进样技术注入气相色谱仪测定,以保留时间定性,峰面积定量。该方法加标回收率在97%～107%,方法zui低检测浓度为0.10～0.80μg/L,值得推广应用。
