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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：1308发布时间：2017-3-10
液相色谱法快速检测农作物中灭蝇胺和环虫腈残留量
灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。其作用机理是使双翅目昆虫幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。该药具有触杀和胃毒作用，并有强内吸传导性，持效期较长，但作用速度较慢。灭蝇胺对人、畜无毒副作用，对环境安全。灭蝇胺适用于多种瓜果蔬菜，主要对“蝇类”害虫具有良好的杀虫作用。环虫腈，又名地昔尼尔，是干扰昆虫表皮形成的昆虫生长调节剂，具有很强的附着力，对体外寄生虫具有良好的持效性，能有效防治棉花、玉米等作物的绿盲蝽象、烟芽夜蛾、棉铃象等害虫，并有效防治家蝇和埃及伊蚊。
有关灭蝇胺和环虫腈残留量检测方法较少，主要是蔬菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的检测，检测方法主要有HPLC、HPLC-MS /MS和GC-MS。
仪器介绍
LC600B二元高压梯度液相色谱系统（南京科捷分析仪器有限公司）
1、配备高压梯度泵1台（内含2台恒流泵和1台梯度混合器），梯度混合器（）性能*；
2、16:9的TFT彩屏支持脱机时通过仪器触屏输入和显示所有信息；
3、支持手动进样，可选配自动进样器，采用注射器定量，流动相过针，电脑控制进样量大小，无需更换定量环即可改变进样体积，极大的方便用户操作。
4、广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
实验方法
样品处理：准确称取2g试样于250mL锥形瓶中，加入80mL1%三氯乙酸溶液，振荡，使溶液充分润湿样品后超声提取30min，过滤，取40mL滤液过SPE柱净化。依次用6mL甲醇、6mL水预淋洗MCX柱，然后上试样，用6mL 0.01mol/L HCl溶液洗涤MCX柱，再用6mL水和6mL甲醇洗涤MCX柱，抽干后用10%氨水-甲醇溶液6mL洗脱并接收，洗脱液于40℃氮吹仪吹干，zui后用1mL乙腈溶解并定容，过0.45μm滤膜后备用。
色谱条件：
色谱柱 | Hypersil-NH2柱（250mm×4.6mm,5μm） |
柱温 | 30℃ |
流动相 | A：水；B：乙腈 |
梯度洗脱 | 0~5.5min，97%B； |
5.5~6min，97%→90%B； | |
6~20min，90%B； | |
20~21min，90%→97%B | |
流速 | 1.0mL/min |
检测波长 | 214nm |
进样量 | 20μL |
谱图分析：
农作物中灭蝇胺和环虫腈的液相色谱图
样品谱图：1环虫腈、2灭蝇胺
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