气相色谱法测定废水中 “三苯”含量-技术文章-南京科捷检测科技发展有限公司

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阅读：1856发布时间：2017-4-14

“三苯”包括苯、甲苯、二甲苯，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，其具有爆炸性。

危害：

苯系污染物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。

被污染的废水

相关检测标准：

依据国标GB5749-2006饮用水的质量标准要求，水中含量：苯≤0.01 mg/L；甲苯≤0.71 mg/L；二甲苯≤ 0.5 mg/L。

气相色谱法实验分析测定

气相色谱法实验测定废水中 “三苯”含量，它具有操作简单, 定量准确, 分析速度快的特点。

废水中三苯的含量测定分析仪器采用气相色谱仪

由南京科捷分析仪器厂家提供GC5890C气相色谱仪测定试验数据

GC5890C气相色谱仪测定实验如下:

1、样品处理

用移液管准确吸取废水样品100.0 mL至加入150 mL分液漏斗中, 再加入5 μL正己烷和5.0 mL二硫化碳, 充分摇匀, 静止分层约30 min, 弃去水相, 收集二硫化碳的中间部分待测。

2、仪器与试剂

GC5890C型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；1 μL、5 μL微量进样器；色谱工作站。

苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03 g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存。

3、色谱条件

汽化温度为200 ℃；

检测器温度为250 ℃；

载气（N2）总量为40 mL/min, 分流比为30:1；

氢气和空气流量分别为30 mL/min和300 mL/min；

程序升温：初始温度40 ℃, 保持2 min，升温速率为20 ℃/min并升至150 ℃；

进样量0.5～1 μL。

4、实验过程

加有基准物的混合标准溶液配制在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀
废水样品前处理取废水样100 mL，加入150μL内标物正己烷，于100mL分液漏斗中，加2-4 g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳萃取3min，静止分层，弃去水相。
定性分析参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。
相对校正因子fi’的测定。注入1μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi’。
样品测定。注入1μL步骤2中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。

5、结果与讨论