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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：1224发布时间：2017-4-18
起酥油是经精炼的动植物油脂、氢化油或上述油脂的混合物，经急冷、捏合而成的固态油脂，或不经急冷、捏合而成的固态或流动态的油脂产品。起酥油具有可塑性和乳化性等加工性能，一般不宜直接食用，而是用于加工糕点、面包或煎炸食品，所以必须具有良好的加工性能。起酥油的性状不同，生产工艺也各异。在起酥油中，山梨酸及其钾盐可以作为防腐剂、抗氧化剂和稳定剂使用。
一、实验标准
（1）根据GB 2760-2014 食品添加剂使用标准中对人造黄油（人造奶油）及其类似制品中山梨酸及其钾盐的zui大使用量进行了规定。
（2）使用液相色谱法（HPLC）测定苯甲酸和山梨酸的含量
二、实验部分
1、仪器准备
LC-600A等度智能全控液相色谱仪
（1）由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。
（2）使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，具备多元高压洗脱、波长扫描等功能。
（3）广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
三、实验方法
1、色谱条件
色谱柱 | CNW C18柱（250mm×4.6mm，5μm） |
流动相 | 甲醇溶液-10 mmol/L乙酸铵水溶液 （50 mL甲醇+950 mL超纯水，0.77g乙酸铵）=5:95（V/V） |
流速 | 1.0mL/min |
柱温 | 室温 |
检测波长 | 230nm |
进样量 | 3.0μL |
2、样品处理
（1）称取起酥油（规格为33~38℃）1.00 g样品于离心管中，
（2）加入10mL弱碱水（1000mL蒸馏水+136μL 1mol/L NaOH，pH约为8），盖上盖子，水浴加热至溶解*。
（3）待冷却后从下层用吸管分取5mL到刻度试管（注意不要取到上层油）
（4）加34μL弱酸液体（弱酸液体：加入25.5μL 1 mol/L盐酸到200 mL水中得到，pH约为6）
（5）将溶液调至弱酸性（pH约为6）
（6）超纯水定容10mL，总体相当于样品稀释20倍，经0.2μm微孔过滤膜过滤，进样分析。
四、实验结果
色谱图
6.746-苯甲酸；9.018-山梨酸
起酥油中苯甲酸和山梨酸的液相色谱图
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