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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：989发布时间：2017-4-19
多环芳烃广泛存在于石化产品中，具有生物难降解性和累积性 , 目前已经证实有 16 种多环芳烃是高致癌、致畸变、致突变的物质 , 而被 EPA 列为优先考虑的污染物。
有机硅涂料是以有机硅为主要成膜物质的一类涂料 , 能防水防潮 , 具有良好的耐高温性能和电气性能 , 因此广泛应用于涂覆耐高温的设备以及无线电元件、电机、电器变压器线圈浸渍等。
1、实验方法
采用液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃含量的方法 , 具有线性范围广、灵敏度高 , 可满足检测工作的需要。
2、仪器介绍
LC-600A梯度液相色谱仪
（1）LC-600A梯度智能全控液相色谱系统由2台P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成梯度分析系统。
（2）使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等
（3）实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
3、配套产品
LC-P600高压恒流泵 | 1台 |
UV600紫外检测器 | 1台 |
7725i六通进样阀 | 1只 |
进口C18柱（150mm×4.6mm，5μm） | 1根 |
WS600色谱工作站 | 1套 |
4、色谱条件
色谱柱： LC - PAH
柱温： 35 ℃ ,
检测波长: 210 nm, 采用梯度淋洗方式
流动相：乙腈 : 水 = 40 ∶ 60, 28 min 后 , 变为乙腈∶水 = 82 ∶ 18, 48 min 后 , 变成乙腈∶水 = 100 ∶ 0, 保持 8 min 。
流速: 1 . 5 mL /min,
进样量：20 µ L 。
5、、标准溶液的配制
用色谱纯正己烷分别配制浓度约为 1 000 mg/L 的储备液 , 使用时再用正己烷稀释至所需要的浓度。
6、 样品处理
（1）取 1 .0 g 左右有代表性的样品 , 用 10 mL 环己烷溶解后转移到分液漏斗中 , 用 10 mL 经环己烷饱和的二甲亚砜萃取两次 , 合并二甲亚砜相 ,
（2） 加入 4% 氯化钠溶液后 , 充分振荡 ,
（3）再用 10 mL 环己烷反萃取两次。环己烷萃取液用 70 ℃ 的 4% 氯化钠溶液洗涤两次 ,
（4）用氮气吹干后 , 用正己烷定容至 2 mL, 再用已活化的硅胶小柱净化。
（5）过柱后 , 先用 2 mL 正己烷淋洗 , 弃去该淋洗液.
（6）然后用 5 mL 正己烷∶二氯甲烷 (1 ∶ 2) 淋洗 , 收集该淋洗液 .
（7）用氮气吹至近干 , 用与待测物浓度相近的内标溶液定容后 , 进行液相色谱分析。
7、色谱图
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