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检测变压器油中糖醛含量方法(液相色谱仪)

阅读:2213发布时间:2017-4-21

 

变压器油主要由烷烃和少量芳香烃等非极性或弱极性化合物组成,而糠醛是一种非离子型化合物,因此可用极性较强的甲醇试剂将变压器油中糠醛萃取出来,以减少油中大量非极性或弱极性组分对糠醛测定产生的干扰。在一般情况下,变压器油中糠醛含量越大,绝缘纸的老化程度越高,变压器寿命就越短。

 

1、实验方法

采用液相色谱仪检测变压器油中糖醛的含量,具有快速、准确的特点。

 

2、仪器与试剂

(1)LC-600B液相色谱仪,

(2)UV600B紫外检测器,

(3)手动进样阀(7725i),

(4)N2000色谱工作站,

(5)*,

(6)甲醇(HPLC级),超纯水。

 

3、LC-600B液相色谱仪仪器介绍:

(1)硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。

(2)*采用考虑材质结构制作的柱塞,增强型特氟龙密封圈,柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。

(3)检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器,精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器,双路高速采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。

(4)混合器混合均匀,使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。

(5)可靠的结果——满足客户对结果的准确要求

(6)精美的外观——满足客户对仪器的视觉要求

(7)LC-600B液相色谱仪的色谱数据工作站内嵌于检测器中,有VI5890、N2000、N3000三套供客户选择性使用,满足不同用户使用需求。

 

4、实验步骤

(1)标准储备液的配制:

  • 量取10uL糠醛,
  • 加入1000mL容量瓶中
  • 用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。

(2)样品处理:

  • 量取5mL变压器油置于10mL离心管中
  • 加入5mL甲醇,用旋涡混合器振荡混合5min后,4000r/min离心10min。
  • 取上层甲醇溶液进样检测。

 

5、色谱条件:

(1)色谱柱:Vertex C18(5μm,250mm×4.6mm);

(2)柱温:为室温;

(3)流动相:为甲醇—水(40/60,V/V),

(4)流速:1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;

(5)紫外检测器波长:280nm;

(6)进样量:10μL。

  


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