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气相色谱仪之气相色谱法检测食用芝麻油中的溶剂残留

阅读:843发布时间:2017-4-28

 

香油,又称芝麻油,是从芝麻中提炼出来的,具有特别香味,故称为香油。

小磨芝麻香油在传统的加工过程中没有经过机械化的过滤所以会产生沉淀物及所说的【溶剂残留量超标】那么如何检测芝麻油中的溶剂残留呢?

 

仪器准备

 

GC5890C气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)采用全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,显示直观、操作方便、运行稳定。价格低,性能优,性价比。广泛应用于变压器油中溶解气分析、.医疗器械中环氧乙烷分析、焦炉煤气分析、农残留分析、血液中酒精分析、天然气、液化气分析、室内环境TVOC分析、白酒组分分析、高纯气体分析、包装溶剂残留量的检测。

 

实验仪器配套名称

1、氢气发生器 1台

2、空气发生器 1台

3、色谱工作站 1台

4、毛细管色谱柱 1支

5、电子天平(0.1mg) 1台

6、顶空进样瓶及注射器 若干

7、烘箱 或 顶空进样器(选配) 1台

 

实验条件

1.色谱柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um

2 检测器:FID氢火焰离子化检测器

3 柱温:600℃

4 汽化室温度:140℃

5 载气(N3):30 mL/min

6 氢气:50 mL/min

7 空气:500 mL/min

 

实验步骤

(1)取预先在气相色谱仪上测试管芝麻油溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油),分别称取25g放入6支顶空瓶中,密塞。

(2)通过塞子注入芝麻油溶剂标准液配置6个不同浓度的标准样。

(3)放人50℃烘箱中,平衡30min,分别抽取液上气体注入色谱,各响应值扣除空白值后,绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。

(4)称取25g的芝麻油样,密塞后于50℃恒温箱中加热30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱,记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积,与标准曲线比较,求出液上气体芝麻油溶剂的含量。

 

 

 


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