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气相色谱仪之气相色谱法检测动植物油脂 脂肪酸甲酯的解决方案

阅读:2474发布时间:2017-5-11

GC5890气相色谱系统是南京科捷分析应用研究所推出的一款色谱分析系统,主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等;而近年来市场上可见的新型食用油有*、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等,其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同,掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。

 

实验原理

本实验甲酯化方法采用国标GB/T 17376-2008,甘油酯皂化后,释出的脂肪酸进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气相色谱分析。

样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分,到达检测器时经检测口的相应处理,产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。

 

仪器及试剂配置

检测项目

植物油中脂肪酸的测定

色谱仪器型号

GC5890型色谱仪 配有FID检测器

毛细管色谱柱

PEG-20M30*0.32*0.5柱

色谱工作站N2000

(电脑1台自备)

氮氢空发生器

HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

其它仪器

1.恒温水浴锅2.移液管3.胶头滴管4.小圆底烧瓶

5.冷凝管6. 样品瓶

试剂:.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。

 

实验步骤

样品预处理

酯化测定:

取0.2g油样于10ml容量瓶中,加5.0ml 4:3石油醚—乙醚,使其溶解,再加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,振摇1分钟,放置8min后加水1.0ml,静止20min使之分层,取上层液注入色谱仪,保留时间定性,面积归一化法定量。

测定:

气相色谱条件

色谱柱

石英弹性毛细管柱,0.32mm(内径)×30m,内膜厚度0.5um

程序升温

50℃保持3min,5℃/min升温至220℃,保持10min

进样口温度

250℃

检测器温度

300℃

气体流速

氮气:40mL/min,氢气:40mL/min,空气:450mL/min,分流比30﹕1

色谱分析

吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰面积。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质(定性),利用工作站软件计算各脂肪酸组分的百分含量。

 


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