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气相色谱仪之顶空气相色谱法测定固体食品中5种苯系物

阅读:1180发布时间:2017-5-12

苯及苯系物是一种亲脂性、易燃、易挥发可对人体可以造成急性和慢性中毒化学物质。苯具有蓄积性,人体一旦摄入很难排出,它主要对人体神经系统、造血系统造成损害,可引起全身血细胞减少、骨髓增生异常综合症、白血病,卫生组织已经把苯定性为强致癌物质。食品中的苯系物主要来源于包装材料中残留的溶剂,食品在生产加工过程中一旦使用了不合卫生要求的包装材料,则易被包装材料残留的苯类物质所污染。食品包装材料以纸张和塑料使用zui多,生产企业为了把浓稠的彩色油墨快速印制在塑料和纸张上,需要在油墨中添加一种起稀释和促进干燥作用的混合溶剂,甲苯、丁酮、醋酸乙酯、异丙醇等都是调配混合溶剂的基本原料。由于甲苯价格便宜有些企业会把加大甲苯的加入比例,甚至全部使用纯度较低的粗制甲苯来降低成本,并且生产工艺设备简陋,这就使包装材料中残留大量的苯和苯系物,食品和这种不合卫生标准的包装材料直接接触,特别是油炸类含脂肪高的食品会更宜把苯和苯系物吸附到食品中,造成食品含有苯和苯系物。

顶空气相色谱法是一种非常简便的分析方法,可直接把样品放入顶空瓶中分析,而免除样品的前处理步骤,大大减少了样品基质对分析的干扰,适应于液体或固体样品中低沸点挥发性化合物的分析。

 

实验主要仪器

GC5890C气相色谱仪

采用全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,显示直观、操作方便、运行稳定。价格低,性能优,性价比高。

广泛应用于变压器油中溶解气分析、医疗器械中环氧乙烷分析、焦炉煤气分析、农残留分析、血液中酒精分析、天然气、液化气分析、室内环境TVOC分析、白酒组分分析、高纯气体分析、包装溶剂残留量的检测。

 

样品处理与测定  

将样品在低温条件下放于研钵中研均,称取20.0g样品装入顶空瓶中,封塞,另取一支顶空瓶装入20.0g同一样品后,加入1.00ml苯系物的混合标准应用液,迅速封塞。将顶空瓶放入恒温箱中选择恒温80℃,时间60min,抽取顶空气100μl进样。根据保留时间及对照加标样品色谱图的色谱峰值的增加进行定性,并选择标准加入法(叠加法)定量。

 

仪器条件

顶空条件  顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间60min

色谱条件

色谱柱

FFAP极性毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm)

柱温

80℃

汽化室、检测室温度

150℃

载气氮气柱头压

0.055MPa

尾吹

30ml/min

氢气流量

30ml/min

空气流量

350ml/min

分流进样

分流比5﹕1

 

色谱图:

 

         5种苯系物毛细管色谱柱分离色谱图

 


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