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液相色谱仪之液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

阅读:1131发布时间:2017-5-19

吡虫啉是一种内吸性吡啶类杀虫剂,具有、低毒、广谱的特点,并且对蚜虫、飞虱、叶蝉等害虫有。枸杞子为茄科植物的干燥成熟果实,在枸杞种植区,吡虫啉是防治枸杞蚜虫的药剂近年来,测定吡虫啉残留的方法主要有液相色谱法和液质联用法,但前处理都比较复杂,分离效果不好。

实验采用梯度洗脱反相液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量。方法准确、可靠,对枸杞子中吡虫啉的分离良好,回收率及重复性均符合农残留测定要求。  

 

实验仪器设备:

LC-600液相色谱

LC-600A梯度智能全控液相色谱系统由2台P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成梯度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

广泛应用于化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

自动进样器

色谱工作站

旋转蒸发仪

固相萃取柱

 

样品提取:

称取充分粉碎的干燥枸杞子样品2.0g,加入10 mL水,剧烈振摇使之充分分散,加入3~4g NaCl和20mL乙腈,振摇提取10min,3000r/min 离心3 min,取上层乙腈层,下层再用15 mL×2的乙腈提取2次,合并提取液,40℃减压蒸至近干,氮气吹干,5 mL丙酮-正己烷(20:80)溶解。

  

样品净化:

中性氧化铝柱串联活性炭柱净化:将中性氧化铝柱先用5mL正己烷预淋洗,然后把“样品提取 ”中的提取液过柱,先用5mL丙酮-正己烷(20:80)洗涤,弃去洗涤液,再用10mL丙酮-正己烷(80:20)洗脱,洗脱时下面串联活性炭柱,洗脱液40℃减压旋转蒸发至近干,氮气吹干,1.0 mL乙腈-水(30:70)溶解,过0.45μm的滤膜,进样检测。  

 

色谱条件:

色谱柱

Inertsil ODS-3(25cm × 4.6mm,5μm)

流动相

乙腈-水系统,0~10min乙腈从10%线性递增至30%,10~18 min乙腈再从30%线性递减至10%

流速

1.0 mL·min-1

柱温

35℃

检测波长

270 nm

参比波长

300 nm

进样量

50μL

 


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