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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：764发布时间：2017-6-1
双甲脒原药为白色或浅黄色固体，在常温下水中溶解度很低，可溶于二甲苯、丙酮和甲苯等多种有机溶剂，紫外光影响较小。双甲脒系广谱杀螨剂，主要是为了抑制单胺氧化酶的活性。具有触杀、拒食、驱避作用，也有一定的内吸、熏蒸作用。适用于各类作物的害螨，对同翅目害虫也有较好的防效，也用来为动物除螨等。
实验以牛奶为样品，用氢氧化钠水溶液提取、水解、萃取残留的双甲脒，用七氟丁酸酐衍生后，应用气相色谱仪进行检测分析。
实验仪器：
GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）
可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。应用于 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
离心机、
旋涡混合器等。
样品前处理：
准确称取样液5.00g于聚丙烯离心管中，加碱性水溶液10mL，旋涡混匀，4200rpm离心10min，取上清液于另一聚丙烯离心管中，残渣中加碱性水溶液10mL，重复提取一次，合并两次上清液，于70℃恒温干燥箱中静置50min，冷却，加正己烷10mL，旋涡混匀，静置5min，4300rpm离心10min，取上层正己烷液于圆底烧瓶中，下层液加正己烷5mL重复萃取一次，合并两次正己烷层液，于45℃转蒸发至干，用正己烷2.0mL溶解残余物，备用。
衍生和净化：
取备用液于具塞离心管中，加七氟丁酸酐10μL混匀，于60℃恒温90min，其间每隔30min取出超声5min，衍生后静置10min，加饱和碳酸钠溶液2mL，混匀，取有机相层，加*2g去水，待测。
色谱条件：
| 色谱柱 | Rtx-1（30m×0.25mm） |
| 进样口 | 250℃，分流比50:1 |
| 检测器 | ECD，300℃ |
| 载气流速 | 氮气，1ml/min |
| 进样量 | 1μL |
| 程序升温 | 初始温度50℃，以7℃/min升至220℃，保持5min |
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