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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：1851发布时间：2017-6-5
中药材里的含水量是衡量中药材保存时间的一个重要标志.常用测定微量水含量的方法有卡尔-费歇尔法和气相色谱法.但前法操作步骤繁琐,需要较为复杂的样品预处理过程.气相色谱法测定微量水较为简单,分离测定准确率高,所以得到广泛使用.
实验利用高分子多孔微球为气相色谱固定相,分析人参等根茎类常用中药材的含水量。
一、实验仪器：
GC5890N气相色谱仪(附TCD检测器) 、*、电子分析天平
GC5890N气相色谱仪是利用*技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
二、实验方法：
在25mL容量瓶中加入0.2g(准确称量)石英二次蒸馏水,用无水乙醇稀释至刻度,定容,为含水的标准溶液.准确称量2.0g左右的中药材(西洋参和党参),在研钵中磨碎后准确称量,置具塞的锥形瓶中,准确加入无水乙醇50.00mL,混匀,超声处理20min,放置12h,再超声20min后,静置取上层清液为供试品溶液.
将无水乙醇、标准溶液和试样溶液取适量,等体积注入气相色谱.利用色谱流出曲线的水峰面积进行定量分析,计算出中药材中的含水量。
三、色谱条件：
色谱柱 | GDX101色谱柱(3m× Φ4mm) |
进样器温度 | 170～180℃ |
柱温 | 140～150℃ |
TCD检测器温度 | 150～160℃ |
检测器桥流 | 120～150mA |
载气 | 氢气 |
载气流速 | 40～50mL/min. |
载体 | 粒度为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球 |
四、色谱图：
高分子多孔微球柱分离水和乙醇的气相色谱图
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