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南京科捷检测科技发展有限公司
阅读:1502发布时间:2017-6-6
柠檬酸作为一种食品添加剂广泛应用于食品加工领域,但其使用范围是受到严格限制的,在葡萄酒标准中有*,即干、半干、半甜葡萄酒中要求柠檬酸含量≤1.0g/L,甜葡萄酒中要求柠檬酸 含量≤2.0g/L。
实验采用液相色谱反相C18柱,磷酸二氢钾溶液作流动相,测定葡萄酒中的柠檬酸。
一、实验仪器
LC-600B智能全控液相色谱系统由1台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、监测等众多分析领域。
酸度计、真空泵、分析天平
二、样品处理
(1)流动相的配制
体积浓度1%磷酸溶液的配制:准确量取磷酸10mL,用超纯水定容至1000mL。
磷酸甲醇溶液的配制: 量取甲醇50mL,用体积浓度1%磷酸溶液定容至1000mL,混匀,再经0.45μm滤膜过滤、超声波脱气后备用。
0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH2.9):准确称量2.72g磷酸二氢钾,用超纯水定容至1000mL,用磷酸调pH值到2.9,再经0.45μm滤膜过滤、超声波脱气后备用。
(2)标准溶液的配制
柠檬酸储备液:称取无水柠檬酸0.10g,至0.0001g,用0.01mol/L氧化钠溶液溶解并定容至100mL,此溶液含柠檬酸1.000g/L。
(3)试样的制备
吸取10.00mL样品(液温20℃)于100mL容量瓶中,加超纯水定容,经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用。
三、色谱条件
色谱分离柱 | 反相C18(150mm×4.6mmi.d,5 μm) |
流动相 | 磷酸甲醇溶液 |
柱温 | 25℃ |
流速 | 1.0mL/min |
检测波长 | 214nm |
进样量 | 10μL |
四、色谱图
柠檬酸标准色谱图
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