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液相色谱仪测定葡萄酒中柠檬酸含量

阅读:1502发布时间:2017-6-6

柠檬酸作为一种食品添加剂广泛应用于食品加工领域,但其使用范围是受到严格限制的,在葡萄酒标准中有*,即干、半干、半甜葡萄酒中要求柠檬酸含量≤1.0g/L,甜葡萄酒中要求柠檬酸 含量≤2.0g/L。

实验采用液相色谱反相C18柱,磷酸二氢钾溶液作流动相,测定葡萄酒中的柠檬酸。

一、实验仪器

LC-600B液相色谱仪

LC-600B智能全控液相色谱系统由1台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、监测等众多分析领域。

*

酸度计、真空泵、分析天平

 

二、样品处理

(1)流动相的配制

体积浓度1%磷酸溶液的配制:准确量取磷酸10mL,用超纯水定容至1000mL。

磷酸甲醇溶液的配制: 量取甲醇50mL,用体积浓度1%磷酸溶液定容至1000mL,混匀,再经0.45μm滤膜过滤、超声波脱气后备用。

0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH2.9):准确称量2.72g磷酸二氢钾,用超纯水定容至1000mL,用磷酸调pH值到2.9,再经0.45μm滤膜过滤、超声波脱气后备用。

 

(2)标准溶液的配制

柠檬酸储备液:称取无水柠檬酸0.10g,至0.0001g,用0.01mol/L氧化钠溶液溶解并定容至100mL,此溶液含柠檬酸1.000g/L。

(3)试样的制备

吸取10.00mL样品(液温20℃)于100mL容量瓶中,加超纯水定容,经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用。

 

三、色谱条件

色谱分离柱

反相C18(150mm×4.6mmi.d,5 μm)

流动相

磷酸甲醇溶液

柱温

25℃

流速

1.0mL/min

检测波长

214nm

进样量

10μL

 

四、色谱图

 

                           柠檬酸标准色谱图


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