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气相色谱仪测定食品中的山梨酸、苯甲酸

阅读:1248发布时间:2017-6-7

食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂,山梨酸又是被粮农组织和世界卫生组织重点推荐的,低毒、的防腐剂,主要用于儿童食品等新兴食品领域,而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐。并且,每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观。且,大量的毒理学试验表明:防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害,甚至致癌。

实验采用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸的含量。

 

一、实验仪器

GC5890N气相色谱仪(附有FID检测器)

可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

自动进样器

 

二、样品的前处理  

称取(2.5~5.0)g的样品于50ml的比色管中,加入1ml的6mol/ml的盐酸,起酸化作用。  每次加入约25ml的无水乙醚两次。振摇提取两次(注意在提取中放气)。合并两次提取液于另一支备好的50ml的比色管中,加入5ml的氯化钠酸性溶液(盐析)分层,保留有机相,弃去水相,加入*脱水,将液体移进250ml的锥形瓶中,采用旋转蒸发仪蒸干,5ml丙酮定容。0.45um滤膜过滤后,采用气相色谱进行测定。

 

三、色谱条件

色谱柱

毛细柱HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)

进样方式

分流进样(分流比=10:1)

进样器温度

200℃

检测器温度

250℃

柱温

150℃→220℃(3min),以30℃/min的速率升温   

载气流速(氮气)

2.0ml/min

氢气流速

30ml/min

空气流速

400ml/min

 

 


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