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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：2771发布时间：2017-6-15
甲醛,乙醛广泛存在于环境中,它们主要来源包括机动车尾气、烹调油烟、香烟烟雾、建筑、装饰材料,并对身体有不良影响,能引起对鼻咽部、皮肤和眼睛的直接刺激,损害呼吸系统等;还具有致癌性、生殖毒性等。空气中甲醛和乙醛经呼吸道吸收后,在体内经生物转化,zui终以甲酸和乙酸的形式从尿液中排出。尿中甲酸和乙酸可以作为职业性接触甲醛和乙醛的生物标志物,其含量可以反映甲醛和乙醛的体内剂量。实验用1-溴甲基-五氟基苯和甲酸、乙酸衍生成相应的酯,以液相色谱法分离,对甲酸和乙酸进行有效的分离、测定。
原理
甲酸盐和乙酸盐在碱性条件下可与1-溴甲基-五氟基苯反应,生成性质稳定的酯,经液相色谱柱分离,检测器在225nm处检测。
仪器设备
LC-600B液相色谱仪（配自动进样器）
LC-600B智能全控液相色谱系统由1台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成等度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、监测等众多分析领域。
实验步骤
尿样的采集 ：用聚乙烯塑料瓶,采集甲醛、乙醛接触工人晨尿或班后尿,4℃冰箱贮存,二周内分析。
尿样预处理与测定： 取0.2ml磷酸盐缓冲溶液(pH7.6)和0.2ml尿液加入10ml试管中,再向其中加入20μg/μl 1-溴甲基-五氟基苯溶液1.0ml,旋涡震荡1min,于60℃水浴保温1h。用正己烷2.0ml萃取,3000r/min离心5min,取上层有机相,针头式过滤器过滤(滤膜孔径0.45μm),滤液放入自动进样器小瓶,待分析用。
色谱工作条件
色谱柱 | Agilent C18250mm×4.6mm×5μm |
流动相 | 甲醇/水(65/35) |
温度 | 室温 |
进样体积 | 30μl |
流速 | 1.0ml/min |
检测波长 | 225nm |
色谱图
甲酸、乙酸分离色谱图
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