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糠酸和糠醇的含量检测方法(液相色谱仪)

阅读:5329发布时间:2017-6-16

以糠醛为原料制备糠酸时,在强碱性介质和催化剂存在下,糠醛经空气氧化、硫酸酸化可制得糠酸,但在反应中有大量副产品糠醇产生。因此反应液及产品中糠酸、糠醇和糠醛含量的准确测定,对于优化反应条件、监控生产过程、保障产品质量至关重要。实验采用反相液相色谱法(RP-HPLC)同时分离测定了糠酸、糠醇和糠醛,方法简便快速,灵敏度高,定量准确。

 

仪器设备:

LC600B等度液相色谱仪

 

LC-600B智能全控液相色谱系统由1台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成等度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。

UV1900系列紫外可见分光光度计

 

采用全新设计的比例监测双光束光学系统,具有优良的光学性能,使用方便,是实验室分析*的基本仪器之一。应用于各种涉及水和废水分析领域的通用仪器,应用范围包括市政和工业废水,饮用水,加工过程用水,地表水,冷却水和锅炉补给水等。

 

样品处理:

准确称取糠酸产品,用流动相溶解并稀释到所需浓度。准确量取一定量反应液,用稀硫酸酸化至pH4.0,再用流动相定容,稀释至所需浓度。样品经0.45μm滤膜过滤后进样。

 

色谱条件:

色谱柱

C18(250mm×4.6mm,5μm)

流动相

为甲醇2水(用稀硫酸调至pH4.0)(体积比为20∶80)

流速

1.0mL/min

检测波长

220nm

柱温

室温

进样量

10μL

 

 


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