液相色谱仪测定尿素中缩二脲的含量-技术文章-南京科捷检测科技发展有限公司

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阅读：3603发布时间：2017-6-23

尿素在工业、农业使用时对缩二脲的含量都有严格的要求，在农业使用时，缩二脲含量超标将会对农作物种子的发芽有抑制作用。在GB 2440—91尿素标准中，缩二脲是用分光光度法进行测定，操作繁琐，分析时间长。

实验采用反相液相色谱法，利用了HPLC中紫外一可见检测器的高灵敏度的特点，对尿素中缩二脲的含量进行测定，方法操作简便，灵敏，结果准确。

仪器设备

LC600B等度液相色谱仪

LC-600B智能全控液相色谱系统由1台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、监测等众多分析领域。

实验方法：

（1）缩二脲标准溶液的配制：缩二脲的提纯，先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，zui后于105℃左右在干燥箱中干燥。称取提纯的缩二脲0.0500g，溶于水的定容于250mL容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中缩二脲浓厚度为5μg/mL。

（2）尿素样品的配制：称取尿素2.0000g，用水溶解后定容于250mL容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中尿素浓度为0.2mg／mL。

（3）测定方法：分别取经0.45μm滤膜滤过尿素样品溶液和缩二脲标准溶液各进样10μL，按外标法以:峰面积计算含量。

色谱条件

色谱柱	L—column ODS 4.6mm*250mm
流速	0.8mL／min
柱温	50℃
检测波长	190nm
流动相	99份的去离子水与1份的25％氨水(分析纯)混合，用高氯酸(分析纯)调节pH值为6.5
进样量	10μL

色谱图分析：