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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：696发布时间：2017-6-26
食品中激素含量的测定——采用液相色谱法：样品中的激素经提取分离后，以液相色谱仪分离测定。利用保留时间定性，峰高或峰面积与标准比较定量。
仪器设备：
LC-600B智能全控液相色谱系统由1台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、、监测等众多分析领域。
测定方法步骤：
（1） 提取：取可食用部分，捣成匀浆，称取50g左右，置于250mL具塞锥形瓶中。加入内标物an眠酮20.00μg/mL贮备液1.0mL，再加甲醇-丙 酮（1：1）混合液150mL，在振荡器上振荡提取30min，过滤，残渣用少量甲醇-丙酮（1：1）混合液洗涤数次，洗涤并入滤液中，于旋转蒸发器或K-D浓缩器中将溶剂蒸除。残渣用20mL甲醇溶解，经盛有*的漏斗滤入250mL分液漏斗中，再用10mL甲醇分数次洗涤漏斗及内容物，洗液并入滤液中。加pH=5.2的醋酸钠缓冲溶液80mL左右，混匀后分三次用二氯甲烷（50mL、30mL、30mL）振摇提取，合并提取液，并用*脱水，在水浴上挥干溶剂。残渣用甲醇溶解并定容至10.0mL，混匀后，以3000r/min速度离心5min，取上层清液供色谱分析用。
（2） 测定：取供色谱用的样品溶液10μL，注入液相色谱仪，以内标法定量。
色谱条件：
色谱柱 | 色谱柱4.6mm×200mm |
流动相 | 乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.01mol/L醋酸钠溶液（20:20:10:50） |
流速 | 1.0ml/min |
测定波长 | 270nm |
进样体积 | 10μL |
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