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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：1054发布时间：2017-6-28
玉米赤霉烯酮是由粉红镰刀菌和其它镰刀菌产生的一种激素类真菌毒素。可引起各种谷物病变,主要发生在玉米、高粱、燕麦、小麦、大麦及谷子等农作物中。研究表明,玉米赤霉烯酮(ZON)及其代谢物(α-zearalenol,β-zearalenol)具有类雌激素作用,能导致动物雌激素水平过高及严重的生殖和不育问题。动物实验表明:玉米赤霉烯酮有致癌活性 ,ZON、α-ZOL和β-ZOL是否对人体也有潜在致癌性正在研究中。玉米赤霉烯酮污染饲料和食品后,不仅使农业经济受到严重影响,而且还会带来严重的食品安全问题,威胁到人类的健康。我国目前尚未制定食品中玉米赤霉烯酮的zui大允许*及标准检测方法。澳大利亚、法国和俄罗斯等已经制定了食品和动物饲料中玉米赤霉烯酮的zui大允许*为30～1000μg/kg 。
实验采用甲醇-水提取样品,经二氯甲烷萃取后,C18硅胶小柱固相萃取,直接荧光检测，液相色谱同时测定玉米赤霉烯酮等多种真菌毒素。
仪器设备：
LC-600B智能全控液相色谱系统由1台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、监测等众多分析领域。
样品处理
以市售玉米面、面粉和针对性采摘的麦粒麦穗等为样品,经粉碎混匀后,称取10.0g 样品置于100mL容量瓶中,加30mL甲醇,50g/L NaCl溶液20mL,振摇5min后,超声提取30min,用滤纸过滤到分液漏斗中,加入二氯甲烷萃取(分3次,每次20mL),二氯甲烷层经*脱水并收集于蒸发皿内,于恒温水浴(50±1℃)上挥干溶剂。用6mL甲醇2水(40∶60)分3次溶解残渣,转入C18小柱后,用4mL甲醇洗脱,收集洗脱液于具塞刻度离心管中,用氮气吹至1.0mL,以3000r/min,离心5min,取上清液进样测定。以保留时间定性,峰高增量法确认,标准曲线法定量。
色谱条件
色谱柱 | Phenomenex ODS C18柱,25cm×4mm,5μm |
流动相 | 水-甲醇-乙腈(46∶10∶44,V/V) |
流速 | 1.0mL/min |
荧光检测器工作波长 | λem=236nm;λem=418nm |
柱温 | 25℃ |
谱图分析：
1.β-玉米赤霉烯醇); 2.α-玉米赤霉烯醇;
3.黄曲霉毒B1; 4.玉米赤霉烯酮
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