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南京科捷检测科技发展有限公司
阅读:1293发布时间:2017-7-17
脂肪醇局氧乙烯醚类非离子表面活性剂的质谱解析及色谱分离研究
脂肪醇聚氧乙烯醚是非离子表面活性剂中发展zui快和用量zui大的品种,尤其是近年来发展极为迅速,已部分取代烷基苯磺酸钠。据国外预测,AEOs的用量将继续增长,并有可能成为家用洗涤剂中的主导,在使用过程中,大量含AEOs的废水、废渣不可避免地排入了水体、土壤等环境,随之而来的环境污染问题也越来越严重。当AEOs的浓度达到1mg/L时,水体就可能出现持久性泡沫,这些大量不易消失的泡沫在水面形成隔离层,减弱了水体与大气之间的气体交换,致使水体发臭。含AEOs废水的大量排放,不仅直接危害水生环境,杀死环境中的微生物,抑制其它有毒物质的降解,同时还会导致水中溶解氧的减少,从而危及人类健康。因此,建立AEOs的检测方法显得尤为重要。
检测脂肪醇聚氧乙烯醚的方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法。气相色谱法一般采用氢碘酸或*等衍生化方法对AEOs样品进行醚化、酯化等前处理。普通的气相色谱只限于对沸点低于350℃,环氧乙烷加成数小于10的脂肪醇聚氧乙醚进行分析。如邓启刚等采用毛细管气相色谱仅对正辛醇聚氧乙烯醚进行分离,在分离物质的加成数上具有一定的局限性。AEOs在220nm以上无紫外吸收,故一般难以用液相色谱-紫外检测。对组分较简单的AEOs样品,可采用异氰酸苯酯和磺基苯甲酸酐对样品进行衍生化,使AEOs 样品中的组分在254nm处产生紫外吸收,再用梯度洗脱进行HPLC分离测定。采用液相色谱示差拆光检测其检测样品时,只能对碳链长度低的加成物*分离,对于加成数更高的AEOs样品,则有部分重叠。综上所述,AEOs样品检测的难点首先是AEOs样品中含有数十种混合组分,难以对不同碳链长度、不同加成数的组分进行分离;再者者是在无表扬的条件下,对分离得到的各个峰进行鉴定有困难。
本工作拟建立一种无需衍生化的前处理方法,对高碳数、高加成数的脂肪醇局氧乙烯醚类物质进行分离和鉴定,将仅有的7种脂肪醇聚氧乙烯醚标准品通过质谱解析,推断其标准品中所包含的41种脂肪醇聚氧乙烯醚组分。
仪器准备
GC 6891N实验室气相色谱仪,基于*的技术平台,拥有采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的地位。
分析:
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