顶空进样器的两种不同选型标准及日常保养
顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的*化。另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性。顶空进样器选型时要注意以下两点:
一、进样结果的重复性 即RSD标定样品的浓度要小于千分之三),这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器zui基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,所以选型采购时用户应向生产厂家索要出厂检测原始谱图和技术数据。
二、温度梯度同样是个关键的指标,顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度 设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃ 再高些的可以做到200℃。超越200℃ 归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃。
顶空进样器的维护保养:
1、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如AgilentBTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。