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自动顶空进样-气相色谱测定血液中酒精含量方法研究

阅读:769发布时间:2017-11-14

自动顶空进样-气相色谱测定血液中酒精含量方法研究

2016年世界卫生组织的事故调查显示,大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关,酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因。在中国,每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起;而造成死亡的事故中 50%以上都与酒后驾车有关,酒后驾车的危害触目惊心,已经成为交通事故的*大“杀手”。根据国家质量监督检验*发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定,驾驶人员每血液酒精含量大于等于20 mg/100mL小于80 mg/100mL为酒后驾车;血液酒精含量大于80mg/100mL为醉酒驾车。

一、设备 

1.气相色谱仪:GC5890N系列,毛细管进样器。 

2. DK-300A顶空自动进样器。 

3 微量注射器。 

4 石英毛细柱

5.主要仪器展示:

二、 试剂  

1 .无水乙醇(色谱纯)  

三、 分析步骤

1. 乙醇标准溶液制备  

取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中,精密称定(到0.0001g),用纯净水稀释至刻度,摇匀制成每1ml含1mg的标准贮备液。在4℃下贮 存,有效期为1个月。临用前,取上述标准贮备液稀释成12.5ug/ml~100ug/ml的系列标准溶液。  

 

2 .样品溶液制备     

用移液枪移取 0.50 mL 待测血液样品于  顶空瓶中,加入 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200  mg/100mL)作为内标,密封后待测试。   

3. 分析条件

1
(1)色谱条件  色谱柱: 略 载 气 :高纯氮气; 柱前压:0.04Mpa 氢气:约30ml/min; 空气:约300ml/min; 尾吹气:约40 ml/min; 进样器温度:200℃; 检测器温度: 250℃. 柱温:70℃; 进样量:1.0mL; 分流流量:8mL/min  

(2)顶空条件   平衡温度:70℃  平衡时间:15 min  定量环温度:105℃  传输线温度:110℃

(3) 测定、计算     样品瓶在70℃的顶空进样器中加热15min,在 规定的色谱条件下,取1ml样气注入气相色谱仪,以乙醇色谱峰面积外标法定量。

四、结果讨论

1.乙醇和叔丁醇的色谱图

图1  以血液为基质的乙醇和叔丁醇色谱图(浓度40mg/100mL)

2. 标准曲线  用移液枪移取 0.5 mL 空白血液样品于顶空瓶中,加入一定量的乙醇水溶液,得到 2、10、 20、40、80 mg/100mL 标准系列浓度,再分别添加 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200 mg/100mL)作 为内标。顶空进样,得到标准曲线见图2,相关系数为0.9998。

五、结果讨论

利用GC5890N气相色谱仪结合DK-300A顶空自动进样器,对血液中的乙醇含量进行检测,该方法结果准确可靠,重复性好。完满足日常检测的要求


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