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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：10422发布时间：2017-11-16
重金属及其化合物毒性比较大，进入人体后会引起各种生理反应变化，尤其对神经和心血系统有严重的危害性。因此对水中重金属分析具有重要的意义。采用有机溶剂络合萃取火焰原子吸收法测定水中微量重金属元素，提高了测定的灵敏度，该方法萃取过程除了能起到浓缩的作用以外，还有有机溶液的作用而使信号有所提高。
一、主要仪器与试剂
1、原子吸收分光光度计：4520G 原子吸收分光光度计（火焰-石墨炉一体）南京科捷仪器公司
铜、镉、铅、标准液：浓度均为1.00mg/mL。分别称取0.5g高纯度铜、镉、铅于3个500mL烧杯中，加适量硝酸溶液（1+1）溶解，然后转移至500mL容量瓶中定容，摇匀；
铜、镉、铅、标准液：浓度均为50ug/mL。分别称取5mL铜、镉、铅储备液于100mL容量瓶，用1%硝酸溶液稀释并定容；
溴酚蓝指示剂：将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液（1+1）中；
吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）：1%，分析纯；
饱和硫酸铵溶液、硝酸、盐酸硫酸钠：优纪纯；
甲基异丁酮（MIBK）、氨水、分析纯；
实验用水为二次蒸馏水。
2、仪器展示
3、仪器工作条件
原子吸收分光光度计工作条件列于表1
二、结果与讨论
1.标准曲线
移取混合标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL分别放入5个100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释定容。混合标准系列中铜、镉、铅的浓度见表2。按1.2样品处理方法处理后，用原子吸收分光光度计测定，以所取标准溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程，铅线性回归方程为：Y=0.47+0.19688X，线性关系系数r=0.997，检出限为0.0048ug/mL；镉线性回归方程为：Y=0.3224+3.81784X，线性相关数r=0.997;检出限为0.0083ug/mL；铜线性回归方程为:Y=0.00923+0.39724X，线性相关系数r=0.998，检出限为0.0055ug/mL。
2.精密度试验
在蒸馏水样中加入铜、镉、铅标准溶液，按一、二方法处理后进行分析。分析结果列于表3。
3.对不同来源的环境水样进行测定并进行加标回收试验，试验结果见表4。由表4可见，水样中铜加标回收率为101%-103%，铅加标回收率为96%-102%，镉加标回收率为96%。
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