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南京科捷检测科技发展有限公司
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阅读：932发布时间：2017-11-17
液相色谱法分析分析鉴别地沟油中的氧化成分
地沟油泛指质量、卫生极差的各类指标严重超标的非食用油。 目前,地沟油的鉴别主要是针对油脂内源性的酸价、过氧化值、折光率、脂肪酸组成等指标 ,以及外源指标: *、电导率 、十二烷
基苯磺酸钠、* 等成分和理化指标的检测。 这些方法都是针对地沟油中某一特定成分建立的分析技术,但是由于地沟油来源复杂,油脂生产工艺不同,导致内、外源物质的组成存在不确定性,这些不确定性导致很难通过检测单一成分获得地沟油的分析结果。
为实现地沟油中多种内源成分检测和综合分析,可采用液相色谱法技术对油脂的甘油三酯及其氧化成分进行指纹识别,结合化学计量学方法,达到区别正常食用油与地沟油的目的。 本问研究采用液相色普仪,建立了一种地沟油与食用油的鉴别方法,为食用油的质量评价和地沟油的鉴别提供了一种简便、可靠的分析手段。
一、实验部分
1.仪器与试剂
LC600A液相色谱仪 （南京科捷分析仪器有限公司）,配有大气压化学电离 源。丙酮、乙腈、甲醇。
2.仪器展示
3.样品处理
实验样品共计 26 个,其中地沟油样品 15 个( 卫生和工商部门提供);正常食用油样品 11 个,含商品大豆油样品 8 个,实验室浸提获得的大豆油、花生油、芝麻油各 1 个。
称取约 200 mg 样品溶于 2. 0 mL 丙酮中, 过 0. 25 滋m 滤膜。
4.操作条件
色谱条件: C18 色谱柱(250 mm伊4. 6 mm,5 滋m);柱温 30 益 ;流动相: 乙腈( A) 鄄丙酮( B),梯度洗脱: 0 ~ 35 min, 20% ~ 100% B;35 ~ 40 min, 100% B。 流速: 1. 0 mL / min;进样量: 20 滋L。
三、结果与讨论
1 色谱条件的选择
本实验采用乙腈鄄丙酮作为流动相,考察了不同的初始条件和梯度洗脱条件,对比总离子流图各质谱峰离子化情况, 优化并确定了zuijia的色谱质谱条件, 对样品进行了分析, 得总离子流图(图 1) 。 谱图中 15 ~ 30 min 之间部分主要为含不饱和脂肪酸甘油三酯成分,30 min 以后主要为含饱和脂肪酸较高的甘油三酯成分。
图 1 典型的甘油酯 TIC 图(a 大豆油,b 地沟油)
2 色谱峰的分析
甘油三酯是由 3 分子脂肪酸与 1 分子甘油结合而成的化合物,是油脂中的主要成分,经过反复高温
处理后,易发生氧化、分解等结构变化,可根据总离子流图各峰的分子离子峰及碎片的 m/ z 和丰度,脂肪酸的相对分子质量及等价碳原子数(ECN,ECN = CN-2DN,CN: 不包括甘油在内的甘油三酯的总碳原子
数,DN: 一个甘油三酯分子的碳碳不饱和键数),判断各谱峰的甘油三酯构成[9,11] ,结果见图2 和表1。
图2
峰编号 | 保留时间 | 甘油三酯环氧化物 | 分子离子峰 | 碎片离子 | |
Retention times | Possible epoxide | Protonated molecules | Fragments | ||
Peak numbers | |||||
(min) | structures | [M+H] +( m / z) | ( m / z) |
| |
5 | 13. 3 | LLnL>O | 891. 5 | [(M+1) -O] + 875. 5, [ LnL>O ] + 611. 4, | |
[LL>O ] + 613. 4, [LnL] + 597. 4 | |||||
8 | 15. 3 | LL>O L | 893. 6 | [(M+1) -O] + 877. 6, [ LL>O ] + 613郾 4, | |
[LL] + 599. 4,[LL>O -C5 H10 ] + 543. 3 | |||||
9 | 15. 6 | 或 LLL>O | 893. 6 | [(M+1) -O] + 877. 6, [ LL>O ] + 613郾 4, | |
| [LL] + 599. 4,[LL>O -C5 H10 ] + 543. 3 | ||||
15 | 18. 3 | LOL>o | 895. 6 | [(M+1) - O] + 879. 6, [ LL>O ] + 613. 4, | |
[OL>O ] + 615. 4, [0L] + 601. 5 | |||||
20 | 20. 9 | OOL>O | 897. 4 | [(M+1) - O] + 881. 6, [ OL>O ] + 615. 4, | |
[OO] + 603. 5, [LL] + 599. 4 | |||||
表 2 初步鉴定的地沟油甘油三酯环氧化物
图3食用油和地沟油样品判别分析的主成分 1 和 2 得分图
三、结论
采用液相色谱法,分析了油脂的甘油三酯组成,初步确证了油脂中主要的甘油三酯以及地沟油中存在的甘油三酯环氧化物。分析了地沟油和正常食用油,建立了二者的判别模型,对判别贡献较大的组成成分为油脂分子中存在*环氧化合物的甘油三酯,证明了地沟油脂区别于正常油脂的甘油三酯氧化物标志成分的存在。
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